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FlashSmart 元素分析儀是 Thermo Fisher Scientific（賽默飛）推出的高性能有機(jī)元素分析設(shè)備，廣泛應(yīng)用于食品、化工、醫(yī)藥、能源、農(nóng)業(yè)與環(huán)境等領(lǐng)域，用于測(cè)定樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素。其測(cè)試流程以“自動(dòng)化、精確化、安全化”為核心，能在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)高通量樣品檢測(cè)。
為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性，操作者需嚴(yán)格遵循儀器規(guī)范流程進(jìn)行操作。以下內(nèi)容將對(duì)測(cè)試全流程進(jìn)行詳細(xì)介紹，包括前期準(zhǔn)備、系統(tǒng)校準(zhǔn)、樣品分析、結(jié)果處理及后期維護(hù)等步驟。
溫度要求：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境保持在 20–25℃；
濕度要求：相對(duì)濕度低于 70%；
通風(fēng)條件：配備獨(dú)立排氣裝置，保證燃燒尾氣安全排放；
電源與氣體：
電源：220V ±10%，50Hz；
載氣：高純氦氣（純度 ≥ 99.999%）；
氧氣：純度 ≥ 99.995%；
氣路壓力穩(wěn)定，無(wú)泄漏。
檢查燃燒爐、還原爐溫度控制是否正常；
確認(rèn)氣路連接緊密、無(wú)漏氣；
檢查色譜柱狀態(tài)與檢測(cè)器溫度；
打開(kāi) EagerSmart 軟件，確認(rèn)系統(tǒng)通訊正常；
檢查自動(dòng)進(jìn)樣器是否歸零、運(yùn)行軌跡順暢。
充足的錫杯或銀杯；
新鮮的吸附劑、還原銅；
合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如苯甲酸、谷氨酸、尿素等）；
干燥潔凈的樣品；
清潔的鑷子、天平與樣品封裝工具。
固體樣品
研磨至均勻細(xì)粉；
稱(chēng)取 1–3 mg，放入錫杯中；
將樣品壓實(shí)、折疊密封，確保無(wú)漏氣。
液體樣品
均勻混合，使用微量移液槍取 10–20 μL；
滴入預(yù)壓好的錫杯中；
用鑷子將杯口封閉，防止揮發(fā)。
樣品編號(hào)
每個(gè)樣品編號(hào)需與進(jìn)樣列表對(duì)應(yīng)；
樣品順序按編號(hào)依次放入自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)。
儲(chǔ)存與保護(hù)
樣品準(zhǔn)備好后避免放置過(guò)久；
避免吸濕、污染與交叉混合。
儀器校準(zhǔn)是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立信號(hào)與元素含量之間的線(xiàn)性關(guān)系，使分析系統(tǒng)在各濃度區(qū)間內(nèi)均能保持穩(wěn)定響應(yīng)。
打開(kāi) EagerSmart 軟件，進(jìn)入“方法設(shè)置”；
選擇“校準(zhǔn)模式”，加載標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)文件；
設(shè)定元素類(lèi)型與校正系數(shù)；
啟動(dòng)分析程序，系統(tǒng)自動(dòng)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信號(hào)；
軟件自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)（R2）；
校準(zhǔn)完成后保存方法文件，命名為“CHNS_標(biāo)準(zhǔn)2025”等。
空白樣品用于驗(yàn)證系統(tǒng)基線(xiàn)與殘留情況。
在空錫杯中不放樣品，直接進(jìn)樣；
檢查是否出現(xiàn)殘留峰或異常信號(hào)；
若基線(xiàn)不穩(wěn)，應(yīng)進(jìn)行燃燒管清理或氣路檢查。
分析模式選擇
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)選擇 CHN、CHNS、CHNS/O 等模式。
氣體流量設(shè)定
載氣（氦氣）流量：約 100 mL/min；
氧氣流量：根據(jù)樣品類(lèi)型在 150–200 mL/min 范圍內(nèi)調(diào)整。
溫度參數(shù)
燃燒爐：950–1050℃；
還原爐：650℃ 左右；
檢測(cè)器：90–120℃；
色譜柱恒溫區(qū)：40–60℃。
進(jìn)樣參數(shù)
延遲時(shí)間：約 5 s；
燃燒持續(xù)時(shí)間：12–20 s；
自動(dòng)進(jìn)樣間隔：1–2 分鐘。
檢測(cè)與積分設(shè)置
峰識(shí)別時(shí)間窗：系統(tǒng)自動(dòng)優(yōu)化；
基線(xiàn)校正方式：動(dòng)態(tài)校正；
積分算法：高斯擬合或面積法。
序列創(chuàng)建
在軟件中建立新的測(cè)試序列；
導(dǎo)入樣品編號(hào)與稱(chēng)樣質(zhì)量；
指定分析方法文件與校準(zhǔn)方案。
自動(dòng)進(jìn)樣與燃燒
啟動(dòng)分析后，機(jī)械臂將樣品送入燃燒爐；
樣品在高純氧中完全氧化生成氣體產(chǎn)物；
同時(shí)系統(tǒng)記錄燃燒溫度與時(shí)間。
還原與凈化
燃燒生成的氣體流經(jīng)還原管，去除多余氧；
通過(guò)吸附劑除去水分、二氧化碳等干擾組分；
保留目標(biāo)分析氣體。
氣體分離
凈化后的混合氣體經(jīng)色譜柱分離；
不同組分在時(shí)間上被分離開(kāi)并依次進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)與記錄
熱導(dǎo)檢測(cè)器記錄氣體成分的變化，輸出電信號(hào)；
系統(tǒng)實(shí)時(shí)生成峰圖，自動(dòng)計(jì)算峰面積；
軟件依據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)換算出各元素的百分含量。
數(shù)據(jù)審核
對(duì)比重復(fù)樣的結(jié)果，檢查偏差是否在允許范圍內(nèi)；
若偏差過(guò)大，應(yīng)重新校準(zhǔn)或檢查進(jìn)樣環(huán)節(jié)。
計(jì)算公式
元素含量（%） = （峰面積 × 校準(zhǔn)系數(shù)） ÷ 樣品質(zhì)量 × 100%
數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
軟件自動(dòng)生成平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等統(tǒng)計(jì)指標(biāo)；
對(duì)多批樣品可進(jìn)行趨勢(shì)分析與批次比較。
報(bào)告生成
報(bào)告內(nèi)容包括樣品編號(hào)、稱(chēng)樣量、元素含量、測(cè)定時(shí)間及分析人；
可導(dǎo)出 PDF、Excel 或 LIMS 格式；
支持批量歸檔與電子簽名管理。
重復(fù)性測(cè)試
每 10 個(gè)樣品插入 1 個(gè)重復(fù)樣，用于監(jiān)控分析穩(wěn)定性；
RSD 不應(yīng)超過(guò) 0.5%。
標(biāo)準(zhǔn)樣監(jiān)控
每批樣品開(kāi)頭與結(jié)尾各測(cè)定一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，保證線(xiàn)性穩(wěn)定。
回收率評(píng)估
將已知含量樣品與測(cè)試結(jié)果對(duì)比，回收率應(yīng)保持在 98–102% 之間。
基線(xiàn)檢測(cè)
每次分析前檢查基線(xiàn)漂移，漂移量不得超過(guò) ±0.05 mV。
自動(dòng)清洗程序
分析結(jié)束后執(zhí)行“清洗序列”，以去除殘留氣體與樣品雜質(zhì)。
降溫與關(guān)機(jī)
關(guān)閉燃燒爐加熱，待溫度低于 200℃；
關(guān)閉氣體閥門(mén)與主電源；
清理進(jìn)樣盤(pán)與廢渣盒。
數(shù)據(jù)備份
將當(dāng)天數(shù)據(jù)導(dǎo)出并保存至服務(wù)器或外部存儲(chǔ)設(shè)備；
記錄實(shí)驗(yàn)編號(hào)、操作人及運(yùn)行時(shí)間。
維護(hù)記錄
在維護(hù)日志中注明操作情況及儀器狀態(tài)；
若發(fā)現(xiàn)異常，及時(shí)上報(bào)并標(biāo)記。
| 問(wèn)題類(lèi)型 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 峰信號(hào)低 | 燃燒不完全或氧氣不足 | 檢查氧流量與燃燒溫度 |
| 峰形不對(duì)稱(chēng) | 色譜柱老化或吸附劑失效 | 更換色譜柱或凈化管 |
| 基線(xiàn)漂移 | 檢測(cè)器溫度波動(dòng) | 延長(zhǎng)恒溫時(shí)間或重新校準(zhǔn) |
| 數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 | 樣品封裝不嚴(yán) | 重新封樣并檢查進(jìn)樣針密封 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣失敗 | 機(jī)械臂軌跡偏移 | 重新校正自動(dòng)進(jìn)樣器位置 |
每日維護(hù)
清理進(jìn)樣區(qū)與燃燒殘?jiān)?/span>
檢查吸附劑顏色變化；
運(yùn)行系統(tǒng)清洗程序。
每周維護(hù)
檢查氣路接頭密封性；
驗(yàn)證檢測(cè)器信號(hào)穩(wěn)定性；
檢查氧氣瓶壓力與流量。
每月維護(hù)
更換燃燒管、還原管填充物；
校正溫度傳感器與流量計(jì)；
更新軟件數(shù)據(jù)庫(kù)與方法參數(shù)。
年度維護(hù)
完整系統(tǒng)檢修；
檢查電氣系統(tǒng)及安全保護(hù)裝置；
重新驗(yàn)證線(xiàn)性與靈敏度。
操作前應(yīng)熟悉儀器結(jié)構(gòu)與緊急停機(jī)程序；
嚴(yán)禁在燃燒爐高溫狀態(tài)下直接開(kāi)蓋；
氣瓶使用前檢查閥門(mén)與減壓器是否完好；
遵守實(shí)驗(yàn)室安全管理制度，佩戴防護(hù)手套與護(hù)目鏡；
廢氣處理裝置需定期更換吸收劑，防止污染排放；
斷電與關(guān)閉氣體后方可離開(kāi)操作區(qū)域。
FlashSmart 不僅適用于常規(guī)有機(jī)樣品測(cè)試，還可與多種應(yīng)用模塊結(jié)合實(shí)現(xiàn)更多功能：
與同位素比質(zhì)譜聯(lián)用進(jìn)行同位素元素分析；
搭配自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守運(yùn)行；
擴(kuò)展至氧模式用于氧含量研究；
與實(shí)驗(yàn)室信息系統(tǒng)（LIMS）連接，實(shí)現(xiàn)全流程數(shù)據(jù)追溯。
通過(guò)軟件方法優(yōu)化，可根據(jù)樣品類(lèi)型調(diào)整燃燒溫度、氧氣供給與分離時(shí)間，實(shí)現(xiàn)最佳峰形與重復(fù)性。例如，對(duì)高硫煤樣品可增加氧氣脈沖量，而對(duì)含氟有機(jī)物可延長(zhǎng)燃燒時(shí)間，以保證完全氧化。
