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賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS培訓(xùn)資料

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、培訓(xùn)目的

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。該儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、能源材料、環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、生物制品及藥物研究等領(lǐng)域。

本培訓(xùn)資料旨在幫助實驗室技術(shù)人員系統(tǒng)掌握 FLASH 2000 CHNS 的工作原理、結(jié)構(gòu)組成、操作流程、方法建立、結(jié)果分析、維護(hù)管理與質(zhì)量控制，以實現(xiàn)以下目標(biāo)：

理解儀器運行機(jī)制與核心分析原理；
掌握標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟與參數(shù)設(shè)置方法；
熟悉樣品前處理及分析流程；
能獨立進(jìn)行校準(zhǔn)、驗證與結(jié)果判斷；
具備日常維護(hù)與故障排查能力。

二、儀器簡介

1. 工作原理

FLASH 2000 CHNS 基于動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理。樣品在高溫（約1020°C）下與氧氣反應(yīng)，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮氣（N?）和二氧化硫（SO?）等產(chǎn)物。

生成氣體經(jīng)還原、干燥與氣相分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器（TCD），利用各氣體導(dǎo)熱系數(shù)不同的特性，檢測信號強(qiáng)度與元素含量建立線性關(guān)系，實現(xiàn)定量分析。

2. 系統(tǒng)組成

儀器主要由以下五大系統(tǒng)構(gòu)成：

燃燒系統(tǒng)：高溫燃燒管與氧氣脈沖系統(tǒng)，用于完全氧化樣品；
還原系統(tǒng)：還原管中充填還原銅，用于去除多余氧氣并將 NO? 還原為 N?；
干燥與凈化系統(tǒng)：捕水劑、吸附劑去除水分及雜質(zhì)；
氣體分離系統(tǒng)：色譜柱分離 CO?、N?、H?O、SO? 等組分；
檢測系統(tǒng)：熱導(dǎo)檢測器（TCD）記錄信號變化并輸出定量結(jié)果。

3. 應(yīng)用范圍

FLASH 2000 CHNS 可用于：

有機(jī)化合物中 C、H、N、S 含量測定；
農(nóng)業(yè)樣品（肥料、植物組織）分析；
石油化工與煤質(zhì)檢測；
食品營養(yǎng)成分與環(huán)境污染物分析；
材料科學(xué)與藥物研發(fā)。

三、培訓(xùn)內(nèi)容概覽

培訓(xùn)內(nèi)容分為七個模塊：

模塊	內(nèi)容概要	目標(biāo)
1	儀器結(jié)構(gòu)與原理	理解系統(tǒng)構(gòu)成與功能關(guān)系
2	開機(jī)與氣體管理	掌握啟動流程與氣源要求
3	方法建立與參數(shù)設(shè)置	學(xué)會創(chuàng)建分析方法
4	樣品制備與分析流程	掌握稱樣、進(jìn)樣及檢測步驟
5	數(shù)據(jù)處理與校準(zhǔn)	理解結(jié)果計算與曲線校正
6	日常維護(hù)與清潔	規(guī)范維護(hù)周期與操作
7	故障排查與安全管理	提升操作安全性與排障能力

四、儀器啟動與氣體系統(tǒng)

1. 啟動前檢查

室溫 20–25°C，濕度 40–60%；
氦氣、氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa）；
電源接地良好，穩(wěn)壓器工作正常；
檢查燃燒爐與還原爐溫控探頭連接可靠；
清潔投樣托盤，確保樣品位置正確。

2. 開機(jī)順序

打開氦氣與氧氣減壓閥，調(diào)節(jié)輸出壓力至 0.3–0.5 MPa；
啟動儀器電源，進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)；
啟動電腦與 EagerSmart 軟件；
執(zhí)行 Leak Test（泄漏檢測），確認(rèn)系統(tǒng)氣密性；
啟動加熱模塊：

燃燒爐：1020°C；
還原爐：650°C；
分離柱溫度：70°C；

預(yù)熱 30–45 分鐘，待系統(tǒng)穩(wěn)定后開始分析。

五、方法建立與校正

1. 創(chuàng)建新方法

在軟件中打開 “New Method”，設(shè)置以下參數(shù)：

參數(shù)	推薦值	說明
燃燒溫度	1020°C	確保樣品完全燃燒
還原溫度	650°C	保持氣體轉(zhuǎn)化充分
載氣流量	120 mL/min	穩(wěn)定分離效果
氧氣脈沖體積	1.2 mL	保證氧化反應(yīng)完全
氧氣注入時間	1.5 s	控制燃燒速度
檢測器靈敏度	中檔	防止信號飽和

保存方法文件以便重復(fù)使用。

2. 校準(zhǔn)與校正曲線

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）建立 C、H、N、S 校正曲線。
測定至少 4 個不同質(zhì)量點（如 0.5 mg、1 mg、2 mg、3 mg），軟件自動繪制線性關(guān)系：

$Y = a X + b$

其中 Y 為信號峰面積，X 為元素質(zhì)量。要求相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

六、樣品制備與分析流程

1. 樣品制備

精確稱量樣品（1.5–3.0 mg）；
放入高純錫杯中，用鑷子封口；
若樣品含硫或氯，加入少量氧化鎢助燃劑；
樣品編號與軟件輸入序列一致。

2. 自動進(jìn)樣

將樣品放入進(jìn)樣托盤；
軟件設(shè)定樣品序列：空白 → 標(biāo)準(zhǔn)樣 → 待測樣；
儀器自動投樣、燃燒與檢測。

3. 分析過程

樣品進(jìn)入燃燒區(qū)，與氧氣反應(yīng)生成 CO?、H?O、NO?、SO?；
氣體經(jīng)還原管轉(zhuǎn)化為 CO?、H?O、N?、SO?；
經(jīng)干燥系統(tǒng)去除水分；
分離柱將混合氣體按保留時間分離；
檢測器記錄信號并生成峰形。

4. 分析時間

每個樣品分析約 8–10 分鐘，系統(tǒng)自動完成所有操作。

七、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析

1. 自動結(jié)果計算

EagerSmart 軟件根據(jù)校正曲線自動計算元素含量：

$Ci=Ai?ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100$

其中：

$A_i$ ：檢測峰面積；
$a, b$ ：校正參數(shù)；
$m_i$ ：樣品質(zhì)量。

2. 數(shù)據(jù)輸出與報告

系統(tǒng)自動生成：

樣品編號與含量表格；
峰形與積分圖；
校正曲線報告；
數(shù)據(jù)可導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。

3. 結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)

項目	合格標(biāo)準(zhǔn)
重復(fù)性（RSD）	≤ 0.2%
校正曲線 R2	≥ 0.999
空白漂移	≤ 0.05 mV
標(biāo)準(zhǔn)樣偏差	≤ ±0.3%

八、儀器維護(hù)與清潔

1. 每日維護(hù)

分析結(jié)束后運行空白樣清洗系統(tǒng)；
檢查氣瓶壓力與閥門狀態(tài)；
清理進(jìn)樣托盤；
關(guān)閉電源與氣源。

2. 每周維護(hù)

更換捕水劑與吸附劑；
清洗燃燒墊與進(jìn)樣口；
檢查氣路密封。

3. 每月維護(hù)

拆洗燃燒管與還原管；
更換氧化銅、銀絲、還原銅；
清潔檢測器內(nèi)部。

4. 每半年維護(hù)

校準(zhǔn)溫度控制系統(tǒng)；
檢查電氣與氣流控制器（MFC）；
更新分離柱。

5. 注意事項

操作前確認(rèn)爐體完全冷卻；
更換材料時佩戴防護(hù)手套；
不得使用未經(jīng)驗證的溶劑或清洗劑。

九、常見問題與處理

問題現(xiàn)象	可能原因	解決方法
信號無響應(yīng)	氣體中斷或檢測器未平衡	檢查氣源與基線狀態(tài)
基線漂移	干燥劑飽和或氣體含水	更換捕水劑、檢查氣源
峰形不對稱	分離柱污染	反吹清洗或更換柱
樣品燃燒不完全	氧氣脈沖量不足	調(diào)整氧氣體積或檢查燃燒管
校正線性差	稱量誤差或標(biāo)準(zhǔn)樣失效	重新稱樣并校準(zhǔn)
氣密性報警	接頭松動	緊固或更換密封墊圈

十、安全管理要求

氣瓶安全

氧氣與氦氣瓶分開放置；
嚴(yán)禁油污接觸閥門；
操作時緩慢開啟閥門。

高溫防護(hù)

燃燒爐溫度超過 1000°C，嚴(yán)禁直接觸摸；
冷卻后方可拆卸部件。

電氣安全

確保電源接地；
禁止在帶電狀態(tài)下維護(hù)。

樣品安全

避免爆炸性或高氯樣品；
使用合適的助燃劑改善燃燒穩(wěn)定性。

緊急處理

若出現(xiàn)氣體泄漏，立即關(guān)閉氣源并斷電；
若溫控失靈，應(yīng)停止加熱并通知工程師。

十一、培訓(xùn)考核與能力評估

培訓(xùn)結(jié)束后，應(yīng)通過以下方式評估操作能力：

評估項目	內(nèi)容	評分標(biāo)準(zhǔn)
理論知識	原理、結(jié)構(gòu)、參數(shù)理解	≥ 80 分
實操能力	開機(jī)、分析、關(guān)機(jī)流程	≥ 85 分
數(shù)據(jù)分析	校正曲線與結(jié)果判斷	≥ 90 分
安全意識	操作規(guī)范與應(yīng)急能力	合格/不合格