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一、概述

賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific）推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款高性能、多功能的有機元素分析設(shè)備，能夠快速、準(zhǔn)確地測定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素的含量。該儀器廣泛應(yīng)用于化學(xué)、材料、生物、環(huán)境、能源及食品領(lǐng)域，用于研究化合物組成、純度及結(jié)構(gòu)特征。

FlashSmart 的檢測原理基于經(jīng)典的 動態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion Method），結(jié)合現(xiàn)代自動化控制與高靈敏度熱導(dǎo)檢測技術(shù)（TCD），實現(xiàn)樣品的完全燃燒、氣體分離和精確檢測。儀器采用模塊化設(shè)計，可靈活配置不同分析通道，實現(xiàn) CHN、CHNS、O 等多模式檢測。

二、檢測原理總體概述

FlashSmart 的檢測過程可概括為以下五個核心階段：

1. 樣品燃燒與氧化反應(yīng)

2. 氣體還原與干燥凈化

3. 氣體分離與檢測

4. 信號采集與數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換

5. 結(jié)果計算與校準(zhǔn)回歸

通過這五個步驟，儀器將復(fù)雜的有機樣品化學(xué)反應(yīng)過程轉(zhuǎn)化為可量化的電信號，實現(xiàn)元素含量的精準(zhǔn)測定。

三、動態(tài)燃燒法的核心機理

1. 原理基礎(chǔ)

動態(tài)燃燒法是一種在高溫氧化環(huán)境中使樣品瞬間完全燃燒的分析方法。FlashSmart 在氧氣脈沖的輔助下，使有機樣品在約 950–1050℃ 的燃燒爐中快速氧化。樣品中不同元素被轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的氣態(tài)化合物：

• 碳 → 二氧化碳（CO?）

• 氫 → 水蒸氣（H?O）

• 氮 → 氮氣（N?）

• 硫 → 二氧化硫（SO?）

• 氧（在獨立模塊中）→ 一氧化碳（CO）

這些氣體隨后被載氣（氦或氬）帶入還原區(qū)進(jìn)行進(jìn)一步化學(xué)反應(yīng)處理。

2. 動態(tài)燃燒的優(yōu)點

相較于傳統(tǒng)靜態(tài)燃燒法，動態(tài)燃燒法具有以下優(yōu)勢：

• 燃燒徹底，避免殘留碳或氮氧化物；

• 反應(yīng)時間短，單次分析可在 90–300 秒內(nèi)完成；

• 氣體流動連續(xù)、信號響應(yīng)穩(wěn)定；

• 可自動調(diào)節(jié)氧氣脈沖量，適應(yīng)不同樣品類型。

這使得 FlashSmart 在分析速度和數(shù)據(jù)一致性方面遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)儀器。

四、燃燒反應(yīng)與氧化階段

1. 燃燒室設(shè)計

燃燒室由高純石英管制成，內(nèi)部填充氧化銅（CuO）、鉻酸銀（Ag?CrO?）及鎢絲等助劑。樣品在高溫下與氧氣反應(yīng)，生成氣體混合物。燃燒室溫度通過 PID 精密控制系統(tǒng)保持恒定，保證氧化完全。

2. 典型化學(xué)反應(yīng)方程

以乙酰苯胺（C?H?NO）為例：

C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+12N2C_8H_9NO + 10O_2 → 8CO_2 + 4H_2O + \frac{1}{2}N_2C8H9NO+10O2→8CO2+4H2O+21N2

硫元素存在時：

S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2

生成的氣體混合物經(jīng)載氣流帶入下游反應(yīng)系統(tǒng)。

3. 助劑的作用

• CuO：促進(jìn)碳與氧反應(yīng)生成 CO?；

• Ag?CrO?：吸附鹵素與磷化物，防止干擾檢測；

• WO?：促進(jìn)高分子樣品的分解。

助劑的合理配比可顯著提升燃燒效率與信號重現(xiàn)性。

五、還原與干燥凈化系統(tǒng)

1. 還原反應(yīng)過程

燃燒后的氣體混合物中含有多種氧化態(tài)氣體（NO?、SO? 等），需經(jīng)還原管處理。還原管內(nèi)填充還原銅（Cu），在 650℃ 左右的條件下將這些氧化物轉(zhuǎn)化為中性氣體：

2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuOSO_3 + 2Cu → SO_2 + 2CuOSO3+2Cu→SO2+2CuO

這樣可確保進(jìn)入檢測系統(tǒng)的氣體僅包含 CO?、H?O、N?、SO? 等穩(wěn)定組分。

2. 干燥與吸附

經(jīng)過還原處理的氣體中仍可能含少量水蒸氣與雜質(zhì)，因此需通過吸附柱進(jìn)一步凈化。吸附材料通常為 硅膠、分子篩或磷酸鎂，用于去除水分或殘余 CO?。凈化后的氣體可直接進(jìn)入色譜分離系統(tǒng)。

六、氣體分離系統(tǒng)

1. 原理

不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率、分子量與吸附特性。FlashSmart 使用填充柱或毛細(xì)管柱，通過氣體在柱內(nèi)的滯留時間差實現(xiàn)分離。

2. 流程

經(jīng)凈化的氣體混合物在載氣推動下進(jìn)入分離柱。氣體組分依次被分離并在不同時間點進(jìn)入檢測器：

1. CO?（碳信號）

2. H?O（氫信號）

3. N?（氮信號）

4. SO?（硫信號）

每種組分在檢測器上產(chǎn)生獨立峰，峰面積與該元素的質(zhì)量成正比。

3. 分離柱溫控

分離柱溫度一般維持在 60–120℃ 范圍內(nèi)，以確保峰形對稱、分辨率高。溫控系統(tǒng)采用雙重?zé)岱€(wěn)定模塊，溫度精度可達(dá) ±0.1℃，顯著降低漂移。

七、檢測系統(tǒng)——熱導(dǎo)檢測器（TCD）原理

1. 基本原理

熱導(dǎo)檢測器利用氣體熱導(dǎo)率差異來檢測組分濃度。當(dāng)樣品氣體通過檢測池時，由于其熱導(dǎo)率與載氣不同，會引起溫度變化，從而導(dǎo)致電橋輸出信號變化。

檢測信號與氣體濃度成正比，因此可通過積分峰面積計算元素含量。

2. 檢測器結(jié)構(gòu)

TCD 由四個熱敏電阻組成惠斯登電橋，其中兩個在參考?xì)饬髦?，兩個在樣品氣流中。當(dāng)被測氣體通過樣品支路時，溫度變化導(dǎo)致電阻差異，產(chǎn)生電壓輸出。

3. 特點

• 檢測靈敏度高：最低檢測限可達(dá) 0.1 μg；

• 線性范圍寬：信號線性度 R2 ≥ 0.9999；

• 不受氣體化學(xué)性質(zhì)影響：適用于所有非反應(yīng)性氣體；

• 響應(yīng)時間短：< 1 秒。

TCD 的高靈敏度與穩(wěn)定性是 FlashSmart 精確分析的核心保障。

八、信號采集與數(shù)據(jù)處理

1. 信號轉(zhuǎn)換

檢測器輸出的電壓信號經(jīng)過放大器與模數(shù)轉(zhuǎn)換模塊（ADC）后，被送入計算機進(jìn)行數(shù)字化處理。

2. 峰識別與積分

EagerSmart 軟件自動識別各組分的峰形并計算峰面積。為保證準(zhǔn)確性，系統(tǒng)采用動態(tài)基線校正算法，有效消除漂移。

3. 校準(zhǔn)與計算

儀器通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線，方程形式為：

$$Y=aX+b$$

其中 Y 為峰面積，X 為元素質(zhì)量，a、b 為校準(zhǔn)系數(shù)。樣品的元素含量通過代入峰面積即可計算得到。

4. 數(shù)據(jù)修正

系統(tǒng)自動進(jìn)行：

• 空白扣除；

• 漂移修正；

• 重復(fù)測定平均與標(biāo)準(zhǔn)差計算。

最終結(jié)果以質(zhì)量百分比（%）或毫克（mg）形式輸出。

九、氧元素獨立檢測原理

氧元素分析在 FlashSmart 中采用獨立的 高溫?zé)岱纸夥?/strong>。

1. 原理

樣品在惰性氣氛（如氦氣）中加熱至 1060℃，生成 CO、CO?、H?O 等氣體。隨后，CO 被氧化成 CO?，再通過 TCD 檢測 CO? 峰面積，計算樣品中的氧含量。

主要反應(yīng)：

CxHyOz→xCO+y2H2C_xH_yO_z → xCO + \frac{y}{2}H_2CxHyOz→xCO+2yH2CO+12O2→CO2CO + \frac{1}{2}O_2 → CO_2CO+21O2→CO2

2. 優(yōu)勢

• 不受樣品含氮、硫的干擾；

• 分析精度高（RSD < 0.2%）；

• 與 CHNS 模塊可共用數(shù)據(jù)系統(tǒng)，實現(xiàn)綜合分析。

十、系統(tǒng)校準(zhǔn)與精度保障機制

FlashSmart 采用多點校準(zhǔn)法，確保檢測結(jié)果可追溯至國際標(biāo)準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程包括：

1. 測定一系列不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

2. 建立峰面積與元素質(zhì)量的線性關(guān)系；

3. 計算回歸系數(shù)與相關(guān)性（R2 ≥ 0.999）；

4. 定期驗證并自動更新校準(zhǔn)曲線。

此外，儀器具有自動漂移補償功能，可根據(jù)實時信號調(diào)整靈敏度系數(shù)，保證長期穩(wěn)定運行。

十一、影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵因素

1. 燃燒溫度與氧氣流量：溫度過低或氧氣不足會導(dǎo)致燃燒不完全。

2. 助劑狀態(tài)：CuO、Ag?CrO? 若老化會降低氧化效率。

3. 載氣純度：氦氣純度應(yīng) ≥99.999%，以防干擾信號。

4. 樣品稱量：誤差會直接影響結(jié)果線性。

5. 還原銅活化：氧化后的銅應(yīng)及時更換或還原。

嚴(yán)格控制這些參數(shù)是確保分析精度的基礎(chǔ)。

十二、檢測原理的技術(shù)創(chuàng)新

FlashSmart 相比傳統(tǒng)元素分析儀的主要創(chuàng)新體現(xiàn)在以下方面：

1. 雙通道配置：可在同一平臺上實現(xiàn)不同分析模式切換；

2. 氧氣脈沖控制技術(shù)：根據(jù)樣品特性自動調(diào)節(jié)氧量；

3. 高速 TCD 數(shù)字化模塊：采樣速率提升至 100 Hz，信號響應(yīng)更快；

4. 智能燃燒算法：根據(jù)峰形反饋調(diào)整燃燒條件；

5. 自動診斷系統(tǒng)：實時監(jiān)控燃燒效率、氣路壓力與溫度偏差。

這些創(chuàng)新使 FlashSmart 在靈敏度、精度和分析速度上均達(dá)到了國際領(lǐng)先水平。

十三、結(jié)果輸出與數(shù)據(jù)解讀

分析完成后，系統(tǒng)自動生成報告，內(nèi)容包括：

• 元素含量（C、H、N、S、O %）

• 峰面積與積分曲線

• 校準(zhǔn)方程與回歸參數(shù)

• 平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差

• 樣品編號、分析時間與操作員

用戶可通過碳氮比（C/N）、氫碳比（H/C）等參數(shù)進(jìn)一步判斷樣品類型，如燃料、蛋白質(zhì)或聚合物等。