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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛世爾科技（Thermo Fisher Scientific）旗下的 FlashSmart 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機(jī)元素分析設(shè)備，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境、生物、食品、醫(yī)藥及材料等多個(gè)領(lǐng)域。該儀器能夠快速、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、氧（O）等元素含量。為了確保分析數(shù)據(jù)的可靠性與重復(fù)性，儀器的校準(zhǔn)過(guò)程至關(guān)重要。

FlashSmart 元素分析儀采用模塊化設(shè)計(jì)，具備靈活的配置方案。用戶可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇不同的燃燒爐、檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)多種分析模式。儀器的性能穩(wěn)定性不僅依賴于硬件結(jié)構(gòu)，還取決于科學(xué)合理的校準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇。

二、校準(zhǔn)的目的與意義

儀器校準(zhǔn)的核心目標(biāo)是建立測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的可溯源關(guān)系，從而確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和一致性。對(duì)于元素分析儀而言，校準(zhǔn)的意義主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

1. 保證測(cè)量精度：校準(zhǔn)使儀器輸出信號(hào)與真實(shí)元素含量形成準(zhǔn)確的線性對(duì)應(yīng)關(guān)系。

2. 消除系統(tǒng)誤差：通過(guò)校準(zhǔn)可有效修正檢測(cè)系統(tǒng)中的漂移、響應(yīng)非線性和溫度影響等因素。

3. 驗(yàn)證儀器性能：校準(zhǔn)過(guò)程可以檢驗(yàn)燃燒效率、檢測(cè)靈敏度及信號(hào)穩(wěn)定性，確保設(shè)備符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

4. 保障結(jié)果可比性：經(jīng)校準(zhǔn)的儀器在不同時(shí)間、不同實(shí)驗(yàn)室間具有可比性，為數(shù)據(jù)共享和研究對(duì)比提供可靠基礎(chǔ)。

三、FlashSmart 儀器的校準(zhǔn)原理

FlashSmart 元素分析儀的校準(zhǔn)基于信號(hào)響應(yīng)與元素含量之間的線性回歸原理。儀器通過(guò)燃燒樣品產(chǎn)生的氣體組分（如 CO?、H?O、N?、SO? 等），經(jīng)分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）進(jìn)行檢測(cè)。校準(zhǔn)過(guò)程利用已知元素含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其響應(yīng)信號(hào)，建立回歸方程。

1. 校準(zhǔn)曲線建立

• 使用不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量；

• 記錄相應(yīng)峰面積或信號(hào)強(qiáng)度；

• 以信號(hào)強(qiáng)度為縱軸，樣品中元素含量為橫軸；

• 進(jìn)行線性擬合，得到校準(zhǔn)方程：
  Y = aX + b，
  其中 Y 為儀器信號(hào)，X 為元素含量，a 為靈敏度系數(shù)，b 為系統(tǒng)偏移量。

2. 校準(zhǔn)驗(yàn)證

完成校準(zhǔn)后，利用獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，比較測(cè)得值與理論值的偏差，判斷校準(zhǔn)曲線是否可靠。

四、校準(zhǔn)所需條件與準(zhǔn)備

在進(jìn)行 FlashSmart 儀器校準(zhǔn)前，應(yīng)確保以下條件得到滿足：

1. 儀器狀態(tài)良好：包括燃燒管、還原管、檢測(cè)器及氣路系統(tǒng)無(wú)泄漏，載氣純度滿足要求。

2. 溫度穩(wěn)定：燃燒區(qū)和檢測(cè)區(qū)溫度應(yīng)達(dá)到設(shè)定并保持恒定，一般燃燒溫度在 950～1050℃。

3. 載氣純度與流量：氦氣或氬氣純度應(yīng)在 99.999% 以上，流量根據(jù)方法要求調(diào)整。

4. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備：選用國(guó)際或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的有機(jī)化合物，如乙酰苯胺、苯甲酸或谷氨酸，確保元素含量已知且穩(wěn)定。

5. 分析軟件設(shè)置：在儀器控制軟件中輸入樣品名稱、稱量質(zhì)量、分析方法及校準(zhǔn)參數(shù)。

五、FlashSmart 校準(zhǔn)步驟詳解

1. 開機(jī)與系統(tǒng)預(yù)熱

啟動(dòng)儀器電源和控制軟件，預(yù)熱燃燒爐與還原爐，待溫度穩(wěn)定后再進(jìn)行氣體流量調(diào)節(jié)。檢查氣體連接情況，確保無(wú)泄漏。

2. 載氣與氧氣流量調(diào)節(jié)

根據(jù)所選模式（如 CHN、CHNS 或 O 模式）設(shè)定載氣和氧氣的流量。常規(guī) CHN 模式下，載氣約為 100–120 mL/min，氧氣流量約 200 mL/min。

3. 空白測(cè)定

進(jìn)行系統(tǒng)空白測(cè)試，確保背景信號(hào)穩(wěn)定且峰形無(wú)異常。若空白值偏高，應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)及燃燒區(qū)是否殘留雜質(zhì)。

4. 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定

依次稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品（一般在 0.5–3 mg 范圍），通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器送入燃燒室。每個(gè)樣品至少重復(fù)兩次測(cè)量，以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

5. 數(shù)據(jù)記錄與曲線擬合

儀器軟件自動(dòng)記錄峰面積數(shù)據(jù)，并根據(jù)輸入的樣品質(zhì)量計(jì)算理論含量。系統(tǒng)根據(jù)數(shù)據(jù)自動(dòng)擬合校準(zhǔn)曲線，計(jì)算斜率與截距。

6. 校準(zhǔn)驗(yàn)證

使用獨(dú)立標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定，比較理論值與測(cè)量值的偏差，若偏差小于規(guī)定范圍（一般±0.3%），則校準(zhǔn)合格。

六、校準(zhǔn)周期與維護(hù)要求

FlashSmart 元素分析儀建議在以下情況下重新進(jìn)行校準(zhǔn)：

• 更換燃燒管、還原管或檢測(cè)器；

• 更換載氣瓶或氧氣源；

• 檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)偏移；

• 每月或每批次樣品分析前。

此外，為保證校準(zhǔn)的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，應(yīng)定期進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù)，包括：

1. 更換吸附劑和過(guò)濾器：如銅絲、銀網(wǎng)、吸附棉等；

2. 清潔燃燒管與進(jìn)樣口：防止碳沉積和殘留；

3. 檢測(cè)氣密性：使用氦檢漏法檢查系統(tǒng)密封性；

4. 更新軟件參數(shù)：定期備份并校驗(yàn)分析方法。

七、校準(zhǔn)誤差分析與處理

在校準(zhǔn)過(guò)程中，可能出現(xiàn)以下誤差來(lái)源：

1. 稱量誤差：樣品稱量不準(zhǔn)或水分揮發(fā)導(dǎo)致元素含量計(jì)算偏差；

2. 燃燒不完全：氧氣流量不足或溫度偏低造成測(cè)定值偏低；

3. 檢測(cè)器漂移：TCD檢測(cè)器因溫度或壓力波動(dòng)產(chǎn)生信號(hào)漂移；

4. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不穩(wěn)定：吸濕、氧化或污染會(huì)影響元素含量。

解決方法包括重新稱量、調(diào)整氧氣流量、清洗燃燒管、檢查氣路與溫度穩(wěn)定性等。

八、自動(dòng)化校準(zhǔn)與智能控制

FlashSmart 元素分析儀配備先進(jìn)的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和智能數(shù)據(jù)處理軟件，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)校準(zhǔn)與結(jié)果驗(yàn)證。軟件可自動(dòng)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)樣品、擬合曲線、計(jì)算回歸系數(shù)并生成校準(zhǔn)報(bào)告。

通過(guò)智能算法，系統(tǒng)可實(shí)時(shí)監(jiān)控分析信號(hào)，判斷漂移趨勢(shì)并自動(dòng)提示用戶重新校準(zhǔn)，從而顯著提升實(shí)驗(yàn)室工作效率與數(shù)據(jù)可靠性。

九、常見問(wèn)題與優(yōu)化建議

1. 峰形不對(duì)稱或分裂：可能由燃燒區(qū)溫度不均或載氣流速不穩(wěn)引起，應(yīng)檢查氣體供應(yīng)系統(tǒng)。

2. 校準(zhǔn)線性度不佳：重新檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量、樣品稱量精度及數(shù)據(jù)輸入。

3. 校準(zhǔn)偏移過(guò)大：檢測(cè)器靈敏度下降或殘留污染，應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)清洗和重新校準(zhǔn)。

4. 重復(fù)性差：確保自動(dòng)進(jìn)樣裝置運(yùn)動(dòng)穩(wěn)定，避免樣品掉落不完全。