質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是基于改良杜馬法（Dumas Method）的多元素自動分析儀，能夠快速準(zhǔn)確地測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。儀器采用高溫燃燒、氣體凈化、氣相分離及熱導(dǎo)檢測技術(shù)。

在長期使用過程中，燃燒生成的灰分、反應(yīng)副產(chǎn)物、吸附飽和物以及氣體殘留會沉積于燃燒管、還原管、吸附劑柱及氣路系統(tǒng)中，若不及時清洗，將導(dǎo)致以下問題：

• 基線漂移或噪聲增大；

• 樣品燃燒不完全；

• 氣體分離峰重疊；

• 定量結(jié)果偏差；

• 檢測器污染或靈敏度下降。

因此，建立系統(tǒng)、規(guī)范的清洗流程是保持 FLASH 2000 長期穩(wěn)定運行和獲得高精度分析結(jié)果的關(guān)鍵。

二、清洗的意義

1. 恢復(fù)儀器性能：去除燃燒產(chǎn)物和吸附殘留，確保信號響應(yīng)穩(wěn)定。

2. 延長部件壽命：減少腐蝕與堵塞，降低維護成本。

3. 提升分析精度：降低交叉污染，減小系統(tǒng)誤差。

4. 保證安全運行：防止高溫區(qū)堵塞引發(fā)過壓或氣體回流。

5. 符合質(zhì)量體系要求：實驗室 ISO/IEC 17025 等體系要求設(shè)備定期清洗并記錄。

三、儀器清洗系統(tǒng)結(jié)構(gòu)說明

在清洗前，應(yīng)了解儀器主要結(jié)構(gòu)與氣路路徑。

四、清洗周期與維護計劃

清洗周期取決于使用頻率、樣品類型與運行時間。建議周期如下表：

五、清洗準(zhǔn)備工作

1. 環(huán)境與安全

• 關(guān)閉氧氣氣源，防止高溫氧化；

• 戴防熱手套與護目鏡；

• 儀器溫度降至室溫后方可拆卸部件；

• 確保通風(fēng)櫥或排風(fēng)系統(tǒng)運行正常。

2. 所需工具與材料

• 石英管專用拔插工具；

• 無水乙醇與去離子水；

• 高純氦氣（用于吹掃）；

• 過濾紙、無塵布；

• 新填料（氧化銅、還原銅、石英棉、吸附劑）；

• 密封圈、石英塞備用件。

六、清洗流程

（一）系統(tǒng)停機與冷卻

1. 停止樣品分析，運行空白程序完成燃燒殘留清除；

2. 關(guān)閉氧氣瓶閥門與主電源；

3. 保持載氣（氦氣）通入約 20 分鐘，以排空系統(tǒng)殘余氣體；

4. 待燃燒爐與還原爐溫度降至 50 ℃ 以下后方可拆卸。

（二）燃燒管清洗

燃燒管是最易污染的部分，應(yīng)重點清理。

1. 拆卸步驟：

• 取出燃燒管（石英管），注意兩端密封墊完整；

• 清除內(nèi)部石英棉及氧化銅殘留；

• 若管壁有黑色沉積，用軟毛刷輕刷。

2. 清洗方法：

• 以無水乙醇擦拭內(nèi)部；

• 用去離子水沖洗后烘干；

• 可在 120 ℃ 烘箱中干燥 2 小時；

• 檢查內(nèi)壁是否光潔，無殘渣。

3. 重新裝填：

• 順序：石英棉 → 氧化銅 → 石英棉；

• 壓實但不阻氣；

• 裝回時注意箭頭方向與原始位置一致。

（三）還原管清洗

1. 拆下還原管（一般為金屬或石英管），取出還原銅粉；

2. 若銅粉顏色變黑或灰，應(yīng)更換；

3. 清理管內(nèi)殘留物，用乙醇擦拭后烘干；

4. 裝入新銅粉并加石英棉固定兩端；

5. 安裝后開啟氦氣低流量通氣 15 分鐘以排除水汽；

6. 啟動加熱至 650 ℃，進(jìn)行 1 小時還原預(yù)熱處理。

（四）吸附凈化系統(tǒng)清洗

吸附柱通常包括脫水劑柱、堿吸附柱及硫吸附柱。

1. 拆卸順序：

• 從上游到下游依次取下吸附柱；

• 記錄柱位置及方向，防止裝反。

2. 更換材料：

• 脫水劑：Mg(ClO?)? 或硅膠；

• 堿吸附劑：NaOH、CaO 或蘇打石灰；

• 硫吸附劑：Cu 或銀絲；

• 若吸附劑顏色變深或結(jié)塊應(yīng)及時更換。

3. 裝填要求：

• 填料層平整、緊密；

• 兩端以玻璃棉固定；

• 保持氣路通暢。

4. 重新安裝后：

• 通氦氣清洗 30 分鐘；

• 檢查是否漏氣。

（五）色譜柱與檢測器清洗

1. 色譜柱清洗

• 若峰拖尾或分離不良，可使用干燥氦氣反吹 30 分鐘；

• 嚴(yán)重污染時，更換填料或整柱。

2. 檢測器（TCD）清洗

• 關(guān)閉電源并等待冷卻；

• 拆下檢測池，使用無塵布蘸乙醇輕擦；

• 禁止用金屬物刮擦熱絲；

• 安裝后用氦氣通 15 分鐘，確保干燥。

（六）氣路系統(tǒng)清洗

1. 拆下進(jìn)氣管、連接頭和過濾器；

2. 檢查是否有水汽、油污；

3. 用高純乙醇擦拭金屬接頭；

4. 替換過濾片與凈化管；

5. 通入高純氦氣 0.3 MPa 吹掃系統(tǒng) 10 分鐘。

（七）外部清潔

1. 用微濕無塵布擦拭儀器外殼；

2. 清理進(jìn)樣器托盤與支架；

3. 檢查電源線與氣路接口是否松動。

七、清洗后系統(tǒng)恢復(fù)

1. 安裝檢查

• 確保所有管路連接緊密；

• 檢查密封圈完整，無夾損；

• 打開氣源并檢查氣密性（不漏氣）。

2. 氣體置換

• 通載氣 30 分鐘，排盡殘余水汽與雜氣；

• 檢查氣體流量是否穩(wěn)定。

3. 加熱與穩(wěn)定

• 啟動燃燒爐、還原爐升溫至設(shè)定值（950/650 ℃）；

• 維持加熱 1 小時以除濕與活化填料；

• 監(jiān)測基線應(yīng)平穩(wěn)（漂移 < 5 μV/h）。

4. 空白測試

• 運行空白樣（空錫杯）2–3 次；

• 若基線信號接近零，說明系統(tǒng)清潔成功；

• 若仍有殘余峰，需重復(fù)吹掃或檢查吸附劑。

八、注意事項

1. 高溫安全：所有拆裝必須在爐溫降至 50 ℃ 以下進(jìn)行。

2. 氣體防護：氧氣瓶使用后務(wù)必關(guān)閉主閥；氦氣常開保持系統(tǒng)正壓。

3. 清洗順序：遵循“從高溫端到低溫端”原則，避免污染反向遷移。

4. 禁止?jié)駳膺M(jìn)入系統(tǒng)：所有部件需完全干燥后方可重新安裝。

5. 密封件檢查：O 型圈老化會導(dǎo)致漏氣，應(yīng)定期更換。

6. 材料兼容性：嚴(yán)禁使用含氟或強酸清洗劑，以免腐蝕石英和金屬。

7. 氣體純度要求：使用 99.999% 高純氦氣與氧氣，杜絕油污水汽。

8. 防止靜電與灰塵：清潔時避免粉塵進(jìn)入爐管與檢測器。

九、清洗后的性能驗證

清洗完成后，應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)性能驗證，確保儀器恢復(fù)正常工作。

1. 基線穩(wěn)定性測試

• 運行空白 30 分鐘，漂移 ≤ 5 μV/h 為合格。

2. 重復(fù)性驗證

• 測定標(biāo)準(zhǔn)樣 5 次，RSD ≤ 1%。

3. 回收率檢查

• 使用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物，測定結(jié)果在理論值 ±2% 范圍內(nèi)為合格。

4. 峰形與分離度檢查

• 色譜峰尖銳對稱，無拖尾或雙峰；

• 各氣體保留時間與原設(shè)定一致。

5. 氣體流量測試

• 載氣與氧氣流量穩(wěn)定，波動 ≤ ±3%。

十、清洗記錄與維護日志

每次清洗后應(yīng)填寫記錄表，內(nèi)容包括：

• 清洗日期與操作者；

• 清洗部位與材料更換情況；

• 清洗前后基線數(shù)據(jù)；

• 檢查與驗證結(jié)果；

• 負(fù)責(zé)人審核簽字。

示例記錄表：

十一、常見清洗問題與解決措施

十二、維護與預(yù)防性清洗建議

1. 每日維護

• 分析前運行空白樣，確?；€穩(wěn)定；

• 清理自動進(jìn)樣器托盤與針頭。

2. 每周維護

• 檢查氣體壓力與流量；

• 用干燥氦氣吹掃系統(tǒng) 10 分鐘。

3. 每月維護

• 更換過濾器與脫水劑；

• 檢查爐溫與氣流穩(wěn)定性。

4. 季度維護

• 全面清洗燃燒管與還原管；

• 更換吸附劑與銅粉；

• 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣并驗證精度。

5. 年度維護

• 拆檢檢測器與氣路；

• 清洗所有管道與連接件；

• 更新系統(tǒng)密封件與高溫墊圈。

十三、清洗質(zhì)量控制與記錄管理

清洗流程應(yīng)納入實驗室質(zhì)量體系管理。

• 所有清洗操作須記錄在《設(shè)備運行維護日志》中；

• 清洗頻次、材料批號、操作員簽名需可追溯；

• 定期由質(zhì)控負(fù)責(zé)人審查清洗記錄，防止遺漏；

• 異常情況（如污染、堵塞、峰異常）須附處理說明。

十四、長期穩(wěn)定運行建議

1. 保持載氣正壓：避免外界空氣回流；

2. 避免高水分樣品直接進(jìn)樣：必要時低溫干燥；

3. 標(biāo)準(zhǔn)化清洗流程：每位操作員應(yīng)遵循統(tǒng)一SOP；

4. 分批管理耗材：記錄使用壽命，提前備件更換；

5. 周期性驗證儀器性能：通過標(biāo)準(zhǔn)樣監(jiān)控漂移趨勢。