賽默飛元素分析儀FLASH 2000 CHNS測(cè)定范圍

詳情

質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是 Thermo Scientific（賽默飛世爾科技）研發(fā)的全自動(dòng)有機(jī)元素分析系統(tǒng)，用于同時(shí)測(cè)定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器采用改良杜馬法原理，通過(guò)高溫燃燒、還原反應(yīng)、氣相分離及熱導(dǎo)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)多元素同步分析。

測(cè)定范圍是儀器性能的重要指標(biāo)，直接體現(xiàn)其靈敏度、線性度、精度與適用性。FLASH 2000 具有寬廣的分析范圍，可從痕量（ppm 級(jí)）到高含量（接近100%）進(jìn)行定量測(cè)定，適用于多種有機(jī)與無(wú)機(jī)樣品。

二、測(cè)定原理簡(jiǎn)述

儀器以高純氧氣為助燃?xì)猓瑢悠吩诟邷厝紵隣t中完全氧化生成 CO?、H?O、NO?、SO? 等氣體。

碳（C）被轉(zhuǎn)化為 CO?；
氫（H）轉(zhuǎn)化為 H?O；
氮（N）經(jīng)還原后生成 N?；
硫（S）氧化生成 SO?。

隨后，氣體混合物經(jīng)凈化與分離系統(tǒng)進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），根據(jù)信號(hào)強(qiáng)度計(jì)算各元素含量。儀器的檢測(cè)靈敏度與線性響應(yīng)范圍決定了可測(cè)定的濃度范圍。

三、測(cè)定范圍總覽

元素	測(cè)定范圍	檢測(cè)下限	推薦含量范圍	典型精度（RSD）
碳（C）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.05–90 %	≤ 0.5 %
氫（H）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.1–15 %	≤ 1.0 %
氮（N）	0.001 mg – 100 %	0.01 mg	0.05–50 %	≤ 1.0 %
硫（S）	0.002 mg – 100 %	0.02 mg	0.01–20 %	≤ 2.0 %

在標(biāo)準(zhǔn)條件下，儀器的定量范圍覆蓋 6 個(gè)數(shù)量級(jí)，能滿足從痕量元素分析到高純物質(zhì)測(cè)試的不同實(shí)驗(yàn)需求。

四、碳（C）測(cè)定范圍

測(cè)定范圍
碳的分析范圍為 0.001 mg 至接近 100%。在有機(jī)物樣品中，碳信號(hào)通常最強(qiáng)，可通過(guò)調(diào)整樣品量控制在檢測(cè)線性區(qū)間內(nèi)。
適用樣品

有機(jī)物：苯甲酸、糖類、聚合物、燃料油；
無(wú)機(jī)物：碳酸鹽、石墨、碳化物；
環(huán)境樣：土壤有機(jī)碳、沉積物有機(jī)碳。

校準(zhǔn)方法
使用苯甲酸（C=68.85%）或石墨標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)。
線性關(guān)系
系統(tǒng)線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.9999，信號(hào)響應(yīng)穩(wěn)定。
常見(jiàn)誤差來(lái)源
樣品燃燒不完全、氣路漏氣、催化劑失活等。

五、氫（H）測(cè)定范圍

測(cè)定范圍
氫元素范圍為 0.001–100%，檢測(cè)下限約 0.01 mg。氫信號(hào)受樣品含水量影響較大。
適用樣品

有機(jī)化合物：烴類、醇、酯、蛋白質(zhì)；
天然產(chǎn)物：植物組織、食品樣品；
燃料及油品：汽油、煤樣、石蠟。

干擾因素

樣品吸濕；
系統(tǒng)殘余水汽；
脫水劑飽和導(dǎo)致背景升高。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物
通常使用乙酰苯胺（H=6.71%）或苯甲酸（H=4.96%）進(jìn)行校準(zhǔn)。
精度與重復(fù)性
RSD 通常優(yōu)于 1%，高含氫樣品可達(dá) 0.5%。

六、氮（N）測(cè)定范圍

測(cè)定范圍
氮分析范圍為 0.001 mg 至 100%，最低檢測(cè)限約 0.01 mg。該項(xiàng)目對(duì)還原系統(tǒng)性能要求高。
應(yīng)用樣品

蛋白質(zhì)樣品：測(cè)定蛋白質(zhì)氮并計(jì)算蛋白質(zhì)含量；
土壤與肥料：總氮含量測(cè)定；
聚合物與藥物中氮雜環(huán)化合物分析。

轉(zhuǎn)換系數(shù)
對(duì)食品類樣品可采用 N×6.25 計(jì)算蛋白質(zhì)含量。
校準(zhǔn)物質(zhì)
使用乙酰苯胺（N=10.36%）或其它氮標(biāo)準(zhǔn)樣。
影響因素

還原銅失效導(dǎo)致 NO? 未完全還原；
氧流不足造成部分氮未釋放；
樣品含硝酸鹽可能引入誤差。

精度指標(biāo)
RSD ≤ 1%，低含量樣品可控制在 ±0.05 mg。

七、硫（S）測(cè)定范圍

測(cè)定范圍
硫測(cè)定范圍為 0.002 mg 至 100%，檢測(cè)下限 0.02 mg。硫信號(hào)較弱，需優(yōu)化燃燒與吸附條件。
適用樣品

燃料：煤、石油、柴油；
環(huán)境樣品：土壤硫、植物組織；
化學(xué)品：硫化物、硫酸鹽、橡膠添加劑。

燃燒要求

燃燒溫度 ≥ 1050 ℃；
增加氧氣量以促進(jìn) SO? 生成。

檢測(cè)與校準(zhǔn)
使用硫化鋅或苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行校準(zhǔn)；色譜分離時(shí)間約 400–500 s。
誤差控制
硫測(cè)定易受吸附劑容量與還原劑狀態(tài)影響，應(yīng)定期更換。

八、線性范圍與檢測(cè)下限

FLASH 2000 CHNS 的熱導(dǎo)檢測(cè)器具有極寬的線性響應(yīng)范圍，可從微量（10?? g 級(jí)）到常量（10?1 g 級(jí)）保持穩(wěn)定線性關(guān)系。

元素	線性范圍	典型檢測(cè)下限	信噪比
C	0.001–100 mg	0.01 mg	≥ 100:1
H	0.001–20 mg	0.01 mg	≥ 100:1
N	0.001–50 mg	0.01 mg	≥ 80:1
S	0.002–20 mg	0.02 mg	≥ 50:1

檢測(cè)下限受樣品量、燃燒完全性及檢測(cè)系統(tǒng)噪聲共同影響。

九、樣品適用范圍

FLASH 2000 適用于各種類型的樣品，包括：

有機(jī)樣品

有機(jī)化合物、藥物、聚合物、燃料、植物與食品；

無(wú)機(jī)樣品

含碳礦物、硫酸鹽、碳酸鹽、氮化物；

環(huán)境樣品

土壤、污泥、沉積物、有機(jī)廢物；

特殊樣品

蛋白質(zhì)、飼料、肥料、合成材料。

不同樣品類型通過(guò)調(diào)節(jié)樣品量與燃燒參數(shù)均可在有效測(cè)定范圍內(nèi)進(jìn)行分析。

十、影響測(cè)定范圍的因素

樣品質(zhì)量

過(guò)大導(dǎo)致信號(hào)飽和；過(guò)小則信號(hào)低于檢測(cè)下限。

氧氣流量與燃燒溫度

過(guò)低會(huì)引起不完全燃燒；
過(guò)高可能造成峰展寬或催化劑燒結(jié)。

載氣流速

流速過(guò)快分離不完全；過(guò)慢則峰拖尾。

系統(tǒng)污染與吸附劑狀態(tài)

吸附劑飽和或催化劑失效會(huì)降低靈敏度。

校準(zhǔn)曲線質(zhì)量

校準(zhǔn)樣品濃度應(yīng)覆蓋分析范圍的高低端；
線性擬合優(yōu)度直接影響結(jié)果準(zhǔn)確度。

十一、儀器性能驗(yàn)證與測(cè)定范圍校準(zhǔn)

線性驗(yàn)證

使用不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)樣（例如 0.5、1、2、3 mg 苯甲酸）建立校準(zhǔn)曲線；
相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.9995 視為合格。

重復(fù)性驗(yàn)證

連續(xù)測(cè)定同一樣品 6 次，RSD ≤ 1%。

靈敏度驗(yàn)證

使用低含量標(biāo)準(zhǔn)物，信號(hào)明顯高于空白基線噪聲 3 倍。

檢測(cè)下限驗(yàn)證

通過(guò)信噪比法（S/N=3）計(jì)算，確認(rèn)最低檢測(cè)量。

十二、測(cè)定范圍擴(kuò)展與優(yōu)化

樣品量調(diào)整

對(duì)高含量樣減小樣品量；
對(duì)低含量樣增加稱樣量。

氧氣注入時(shí)間優(yōu)化

通過(guò)程序設(shè)定延時(shí)燃燒或多次氧氣脈沖，確保完全燃燒。

雙爐系統(tǒng)切換

對(duì)高氧樣或高硫樣可采用雙爐系統(tǒng)，提高燃燒效率。

流量與分離優(yōu)化

調(diào)整載氣流量以擴(kuò)大檢測(cè)范圍并防止峰重疊。

軟件自動(dòng)校正功能

FLASH 2000 軟件可自動(dòng)判斷信號(hào)超出范圍并提示調(diào)整稱樣量。

十三、典型應(yīng)用與測(cè)定范圍示例

樣品類型	元素含量范圍	分析結(jié)果示例
苯甲酸	C 68.85%，H 4.96%	C=68.88±0.20%，H=4.95±0.05%
蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物	N 15.05%	N=15.10±0.08%
煤樣	C 72%，H 5%，S 1%	RSD <1%
土壤	C 2.8%，N 0.25%，S 0.02%	可檢測(cè) ppm 級(jí)痕量
燃料油	C 85%，H 12%，S 0.2%	高含樣仍保持線性