質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是一款基于改良杜馬法（Dumas Method）的全自動元素分析系統(tǒng)，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。其設計特點包括高溫燃燒系統(tǒng)、精密氣路控制、熱導檢測器（TCD）以及智能化數(shù)據(jù)處理模塊，廣泛應用于化工、農(nóng)業(yè)、食品、環(huán)境、材料、能源等領(lǐng)域。

在儀器正式投入使用或經(jīng)過維修、校準、耗材更換后，必須進行系統(tǒng)性性能測試（Performance Test）。性能測試旨在驗證儀器是否滿足技術(shù)規(guī)格、檢測精度、重復性及穩(wěn)定性要求，是確保分析結(jié)果科學、準確、可追溯的重要環(huán)節(jié)。

本文系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 性能測試的內(nèi)容、步驟、計算方法與判定標準，為實驗室建立完善的性能驗證體系提供技術(shù)參考。

二、性能測試的目的

1. 驗證儀器功能完好：確保燃燒、還原、檢測及數(shù)據(jù)系統(tǒng)各模塊工作正常。

2. 評估檢測精度：通過標準物分析檢驗系統(tǒng)的準確度與重復性。

3. 確認方法穩(wěn)定性：驗證長時間運行下信號一致性與基線漂移情況。

4. 滿足質(zhì)量體系要求：符合 ISO/IEC 17025、GLP、GMP 等實驗室管理標準。

5. 建立性能基準：為日后趨勢監(jiān)控與維護提供參考數(shù)據(jù)。

三、性能測試的主要項目

FLASH 2000 CHNS 的性能測試內(nèi)容通常包括以下七項：

四、性能測試前準備

1. 環(huán)境條件

• 室溫：20–25 ℃；濕度：40–60%；

• 避免強電磁干擾與振動；

• 儀器預熱時間 ≥ 1 小時；

• 氣源純度 ≥ 99.999%。

2. 儀器狀態(tài)

• 爐溫穩(wěn)定：燃燒爐 950 ℃，還原爐 650 ℃；

• 氣體流量：He 140 mL/min，O? 250 mL/min；

• 系統(tǒng)漏氣檢查：壓力不降，流量穩(wěn)定。

3. 標準物選擇

常用標準物包括：

• 苯甲酸（C=68.85%，H=4.96%）；

• 乙酰苯胺（C=71.09%，H=6.71%，N=10.36%）；

• 硫化鋅（S=32.94%）。

4. 樣品準備

• 樣品干燥后研磨均勻；

• 稱樣質(zhì)量：1–3 mg，精確至 ±0.001 mg；

• 用錫杯封裝密閉。

五、性能測試步驟

（一）系統(tǒng)平衡

1. 啟動儀器并通載氣 30 分鐘；

2. 運行空白樣 2 次，確?；€穩(wěn)定；

3. 檢查檢測信號噪聲 ≤ 10 μV；

4. 確認燃燒與還原區(qū)溫度、氣流穩(wěn)定后進入測試階段。

（二）線性測試

1. 稱取標準物不同質(zhì)量（如 0.5 mg、1.0 mg、1.5 mg、2.0 mg、3.0 mg）；

2. 分別進行分析，記錄峰面積與含量；

3. 以峰面積為縱坐標、理論含量為橫坐標繪制標準曲線；

4. 計算相關(guān)系數(shù) R2，結(jié)果應 ≥ 0.999；

5. 若偏差超過要求，應重新校準系統(tǒng)。

（三）精密度測試

1. 選用相同標準物（如苯甲酸）稱樣 2 mg；

2. 連續(xù)測定 6 次；

3. 計算平均值與相對標準偏差（RSD）：

   RSD=SDXˉ×100%RSD = \frac{SD}{\bar{X}} \times 100\%RSD=XˉSD×100%

4. RSD ≤ 1% 為合格。

（四）準確度測試

1. 使用含量已知標準樣；

2. 測定 3–5 次，計算平均測定值與理論值偏差；

3. 回收率計算：

   回收率=實測值理論值×100%回收率 = \frac{實測值}{理論值} \times 100\%回收率=理論值實測值×100%

4. 合格范圍為 98–102%。

（五）穩(wěn)定性測試

1. 連續(xù)測定相同標準樣 10 次；

2. 記錄各次測定值與峰面積；

3. 計算漂移率：

   漂移率=∣Xmax?Xmin∣Xˉ×100%漂移率 = \frac{|X_{max} - X_{min}|}{\bar{X}} \times 100\%漂移率=Xˉ∣Xmax?Xmin∣×100%

4. 漂移 ≤ 2% 為系統(tǒng)穩(wěn)定。

（六）檢出限（LOD）與定量限（LOQ）

1. 使用低含量標準物；

2. 通過信噪比（S/N）計算：

• S/N = 3：檢出限；

• S/N = 10：定量限；

3. 記錄相應質(zhì)量與峰信號。

（七）峰形與分離度測試

1. 運行復合標準樣（含多種元素）；

2. 檢查各元素峰的保留時間、分離程度與對稱性；

3. 分離度計算：

   Rs=2(t2?t1)w1+w2R_s = \frac{2(t_2 - t_1)}{w_1 + w_2}Rs=w1+w22(t2?t1)

4. R? ≥ 1.5 為合格，峰形應對稱無拖尾。

六、數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計分析

1. 線性回歸方程

y=a+bxy = a + bxy=a+bx

其中：

• y 為峰面積；

• x 為元素質(zhì)量；

• a 為截距；

• b 為斜率。

計算 R2 值判斷線性：

R2=1?∑(yi?y^i)2∑(yi?yˉ)2R^2 = 1 - \frac{\sum (y_i - \hat{y}_i)^2}{\sum (y_i - \bar{y})^2}R2=1?∑(yi?yˉ)2∑(yi?y^i)2

2. 精密度統(tǒng)計

計算平均值、標準差（SD）與相對標準偏差（RSD）。

3. 穩(wěn)定性評估

使用趨勢圖分析峰面積或測定值隨時間的變化。

4. 準確度比較

采用 t 檢驗比較測定值與理論值差異。若 p > 0.05，表示差異不顯著。

七、性能測試結(jié)果示例

線性回歸結(jié)果：R2 = 0.9998
穩(wěn)定性漂移率：1.3%
結(jié)論：儀器性能符合技術(shù)規(guī)范，數(shù)據(jù)準確穩(wěn)定。

八、性能評估判定標準

九、性能驗證周期

1. 初次安裝驗證：儀器安裝調(diào)試完成后必須進行全項目性能測試。

2. 定期驗證：每半年進行一次性能復核，確保長期穩(wěn)定。

3. 維護后驗證：更換爐管、檢測器或吸附劑后，應重新進行測試。

4. 校準驗證：每次校準曲線更新后，需驗證線性與準確度。

十、常見異常與處理

十一、性能趨勢監(jiān)控

建議每月運行標準樣品，并記錄結(jié)果形成趨勢圖。

• 若結(jié)果波動小于 ±2%，說明系統(tǒng)穩(wěn)定；

• 若連續(xù)三次偏高或偏低，應進行維護檢查；

• 趨勢分析結(jié)果應歸檔保存，用于質(zhì)量審計。

十二、性能測試報告內(nèi)容

測試完成后，應形成正式報告，內(nèi)容包括：

1. 儀器名稱與編號；

2. 測試日期與操作者；

3. 環(huán)境條件（溫度、濕度、氣源）；

4. 測試項目與方法說明；

5. 原始數(shù)據(jù)與計算結(jié)果；

6. 校準曲線與圖表；

7. 判定結(jié)論；

8. 審核與批準簽名。

示例報告結(jié)構(gòu)：

yaml復制編輯FLASH 2000 CHNS 性能測試報告  儀器編號：FLASH2000-CHNS-001  測試日期：2025-10-28  操作者：李宗漢  審核人：張偉  測試項目：線性、精密度、準確度、穩(wěn)定性  測試結(jié)論：所有性能指標均符合規(guī)范要求。

十三、質(zhì)量控制與再驗證

1. 內(nèi)部質(zhì)控樣監(jiān)測：每日運行已知含量樣，確認精度。

2. 外部比對測試：定期與其他實驗室比對結(jié)果。

3. 異常處理機制：若結(jié)果偏差超過 ±2%，應暫停使用并復檢。

4. 再驗證周期：當關(guān)鍵部件更換或方法修改后必須重新驗證。

十四、安全與操作注意事項

1. 性能測試前必須確認燃燒區(qū)溫度與氣源正常；

2. 樣品封裝嚴密，避免泄漏或爆裂；

3. 不得在系統(tǒng)未冷卻時拆卸爐管；

4. 氣瓶固定牢靠，避免高壓沖擊；

5. 數(shù)據(jù)分析結(jié)束后及時備份文件。

十五、性能測試結(jié)果應用

測試結(jié)果不僅用于驗證儀器合格性，還可用于：

• 設備采購與驗收依據(jù)；

• 儀器維修后的質(zhì)量確認；

• 方法開發(fā)與對比實驗的參考；

• 實驗室能力驗證的技術(shù)支撐。

通過定期性能測試，可量化評估儀器狀態(tài)變化，確保長期數(shù)據(jù)一致性。