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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、培訓(xùn)目的

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、全自動(dòng)的多元素分析儀器，廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析、能源檢測、食品營養(yǎng)分析、材料研究及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。其核心功能是快速測定樣品中碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）四種元素的含量。

本次培訓(xùn)旨在使實(shí)驗(yàn)人員：

1. 全面了解儀器的結(jié)構(gòu)與工作原理；

2. 掌握標(biāo)準(zhǔn)操作步驟與方法建立過程；

3. 熟悉數(shù)據(jù)采集與結(jié)果計(jì)算邏輯；

4. 具備獨(dú)立完成日常維護(hù)與故障判斷的能力；

5. 在確保安全的前提下規(guī)范操作，提高分析效率與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

二、儀器概述

1. 原理說明

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）。樣品在高溫燃燒管內(nèi)與高純氧氣反應(yīng)，生成二氧化碳（CO?）、水（H?O）、氮?dú)猓∟?）及二氧化硫（SO?）等氣體。反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)還原、干燥與分離后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器（TCD），通過氣體導(dǎo)熱系數(shù)差異實(shí)現(xiàn)定量檢測。

主要反應(yīng)方程式如下：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuOS+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2

檢測信號由 EagerSmart 軟件處理，最終自動(dòng)計(jì)算出各元素含量。

2. 系統(tǒng)組成

儀器由六大部分構(gòu)成：

• 燃燒系統(tǒng)：實(shí)現(xiàn)樣品的高溫氧化；

• 還原系統(tǒng)：去除氧化性氣體并還原 NO?；

• 氣體分離系統(tǒng)：通過色譜柱分離氣體組分；

• 檢測系統(tǒng)：TCD 檢測不同氣體濃度；

• 供氣系統(tǒng)：提供氦氣載體與高純氧；

• 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：EagerSmart 軟件控制與結(jié)果計(jì)算。

3. 技術(shù)特點(diǎn)

• 多元素同步測定；

• 分析速度快（約 8 分鐘/樣）；

• 檢測精度高（RSD ≤ 0.2%）；

• 自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)校準(zhǔn)功能完善；

• 兼容多種樣品形態(tài)（固體、液體、粉末）；

• 維護(hù)周期長，運(yùn)行穩(wěn)定性好。

三、培訓(xùn)模塊與學(xué)習(xí)重點(diǎn)

本次培訓(xùn)內(nèi)容共分七個(gè)模塊：

1. 儀器啟動(dòng)與系統(tǒng)準(zhǔn)備

2. 樣品前處理與封裝

3. 方法建立與參數(shù)設(shè)置

4. 校準(zhǔn)與樣品分析

5. 數(shù)據(jù)處理與結(jié)果生成

6. 儀器維護(hù)與日常保養(yǎng)

7. 常見問題及安全規(guī)范

培訓(xùn)采用“理論講解 + 實(shí)操演示 + 獨(dú)立操作考核”模式，確保學(xué)員全面掌握。

四、儀器啟動(dòng)與系統(tǒng)準(zhǔn)備

1. 啟動(dòng)前檢查

• 氣體系統(tǒng)：確認(rèn)氦氣與氧氣瓶壓力充足（≥10 MPa），氣體純度≥99.999%；

• 氣路密封性：檢查所有接頭處無漏氣；

• 助燃劑與吸附劑：氧化鎢、氧化銅、捕水劑、還原銅等材料狀態(tài)良好；

• 燃燒管與還原管：內(nèi)部無雜質(zhì)或碎片；

• 軟件與通訊：EagerSmart 軟件與儀器通信正常。

2. 開機(jī)步驟

1. 打開計(jì)算機(jī)和 EagerSmart 軟件；

2. 打開氦氣、氧氣瓶閥門；

3. 啟動(dòng)燃燒爐與還原爐加熱系統(tǒng)；

4. 設(shè)定燃燒爐溫度 1020°C，還原爐溫度 650°C；

5. 系統(tǒng)預(yù)熱 30 分鐘，使溫度與流量穩(wěn)定；

6. 執(zhí)行“Leak Test”泄漏測試；

7. 基線平穩(wěn)后可進(jìn)行空白測試或標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。

五、樣品前處理與封裝

1. 樣品要求

• 樣品必須均勻、干燥；

• 粒度小于 0.2 mm；

• 稱量精度不低于 ±0.01 mg；

• 樣品量一般為 1–3 mg。

2. 樣品類型

• 固體樣：粉末、煤、塑料、土壤、食品等；

• 液體樣：油品、有機(jī)溶液、提取物等。

液體樣通常吸附在石英棉中封裝，以防泄漏。

3. 封裝步驟

1. 取高純錫杯；

2. 加入樣品（必要時(shí)添加氧化鎢助燃劑）；

3. 用鑷子將杯口緊密封合，避免空氣殘留；

4. 依次放入自動(dòng)進(jìn)樣器盤中，編號對應(yīng)軟件樣品序列。

六、方法建立與參數(shù)設(shè)置

1. 方法創(chuàng)建

在軟件中選擇 New Method，輸入方法名稱與樣品類型。

2. 參數(shù)設(shè)置參考

3. 校準(zhǔn)類型

• 單點(diǎn)校準(zhǔn)：適合樣品含量穩(wěn)定的常規(guī)分析；

• 多點(diǎn)校準(zhǔn)：適合濃度跨度較大的樣品群體。

4. 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

常用標(biāo)準(zhǔn)樣：乙酰苯胺（C、H、N 校準(zhǔn)）或 Sulfanilamide（含 S 校準(zhǔn)）。標(biāo)準(zhǔn)樣分析結(jié)果應(yīng)與理論值偏差 ≤ ±0.3%。

七、校準(zhǔn)與樣品分析

1. 系統(tǒng)校準(zhǔn)

1. 選擇標(biāo)準(zhǔn)樣分析序列；

2. 軟件自動(dòng)積分計(jì)算峰面積；

3. 生成元素含量與峰面積的線性關(guān)系；

4. 確認(rèn)線性系數(shù) R2 ≥ 0.999。

2. 樣品分析流程

1. 將樣品信息輸入軟件序列表；

2. 選擇相應(yīng)分析方法文件；

3. 點(diǎn)擊“Start”，儀器自動(dòng)進(jìn)樣、燃燒、檢測；

4. 實(shí)時(shí)觀察信號曲線，確認(rèn)峰形穩(wěn)定；

5. 分析結(jié)束后查看結(jié)果表格與報(bào)告。

3. 結(jié)果判斷標(biāo)準(zhǔn)

若超出標(biāo)準(zhǔn)，需檢查燃燒溫度、氣體流量或樣品封裝情況。

八、數(shù)據(jù)處理與報(bào)告生成

1. 數(shù)據(jù)計(jì)算

軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線自動(dòng)計(jì)算元素含量：

E(%)=(A?b)a×m×100E(\%) = \frac{(A - b)}{a \times m} \times 100E(%)=a×m(A?b)×100

其中：
E 為元素含量；A 為峰面積；a、b 為校準(zhǔn)系數(shù)；m 為樣品質(zhì)量。

2. 統(tǒng)計(jì)與平均

對重復(fù)樣品進(jìn)行平均、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）計(jì)算，以驗(yàn)證精密度。

3. 報(bào)告輸出

EagerSmart 軟件支持多種報(bào)告模式：

• 單樣品結(jié)果表；

• 批量樣品匯總表；

• 校準(zhǔn)驗(yàn)證報(bào)告。

報(bào)告可導(dǎo)出為 PDF 或 Excel 格式，便于歸檔與質(zhì)量管理。

九、儀器維護(hù)與保養(yǎng)

1. 日常維護(hù)

• 檢查氣體瓶壓力及流量穩(wěn)定性；

• 清理燃燒殘?jiān)c樣品殘留；

• 定期運(yùn)行空白測試，確認(rèn)基線穩(wěn)定；

• 檢查進(jìn)樣器托盤及錫杯殘留。

2. 定期維護(hù)

3. 檢測器維護(hù)

• 確保檢測器加熱均勻，電橋平衡；

• 防止水汽進(jìn)入 TCD；

• 出現(xiàn)噪聲升高時(shí)，應(yīng)更換吸附劑或清潔檢測池。

十、常見問題與排查

十一、安全規(guī)范與注意事項(xiàng)

1. 氣體管理

• 氧氣與氦氣瓶分開放置，固定牢固；

• 禁止油污接觸氣體接口；

• 關(guān)閉氣瓶后必須排空殘氣。

2. 高溫防護(hù)

• 燃燒爐與還原爐工作溫度高達(dá) 1000°C；

• 操作時(shí)佩戴防熱手套；

• 禁止帶水或溶劑接觸高溫區(qū)。

3. 樣品管理

• 按編號統(tǒng)一登記，防止混樣；

• 廢棄錫杯與殘?jiān)y(tǒng)一回收；

• 使用鑷子取放樣品，避免手部污染。

4. 電氣安全

• 儀器接地良好；

• 禁止私自拆卸電路或加熱系統(tǒng)；

• 出現(xiàn)故障應(yīng)由專業(yè)工程師維修。

十二、培訓(xùn)考核與操作認(rèn)證

1. 培訓(xùn)考核方式

• 理論知識測試：系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、原理與安全規(guī)范；

• 實(shí)際操作考核：獨(dú)立完成樣品分析；

• 數(shù)據(jù)處理考核：正確生成與解讀結(jié)果報(bào)告；

• 維護(hù)技能考核：能完成常規(guī)保養(yǎng)項(xiàng)目。

2. 操作認(rèn)證

培訓(xùn)合格者將獲得設(shè)備操作授權(quán)，可獨(dú)立開展分析工作。
實(shí)驗(yàn)室管理者需建立《操作人員培訓(xùn)檔案》及《設(shè)備使用記錄》。

十三、培訓(xùn)效果與應(yīng)用意義

通過系統(tǒng)培訓(xùn)，學(xué)員將具備以下能力：

1. 獨(dú)立完成儀器啟動(dòng)、分析、關(guān)機(jī)全過程；

2. 熟練使用 EagerSmart 軟件進(jìn)行方法設(shè)置與數(shù)據(jù)處理；

3. 能判斷峰形與結(jié)果異常并采取有效措施；

4. 了解維護(hù)周期與更換規(guī)范，保證長期穩(wěn)定運(yùn)行；

5. 嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)安全管理與數(shù)據(jù)追溯制度。

FLASH 2000 CHNS 的規(guī)范化培訓(xùn)不僅提高實(shí)驗(yàn)效率，還能最大限度降低誤差與設(shè)備損耗，確保實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果符合國際質(zhì)量體系要求。