賽默飛(Thermo Fisher Scientific)FlashSmart 元素分析儀是一款高性能、多功能的有機元素分析系統(tǒng),用于快速測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)和氧(O)等元素。儀器采用動態(tài)燃燒法與高靈敏度熱導檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學、能源化工、食品安全、材料分析及科研教學等領(lǐng)域。
在長期運行中,F(xiàn)lashSmart 系統(tǒng)會因樣品燃燒殘留、氣體通道污染或吸附劑老化而導致信號漂移、基線不穩(wěn)、靈敏度下降等問題。為了維持儀器的高穩(wěn)定性與準確性,必須定期進行系統(tǒng)性清洗與維護。
本文將詳細介紹 FlashSmart 元素分析儀的清洗原則、清洗步驟、周期規(guī)劃及注意事項,幫助實驗人員規(guī)范操作,延長儀器壽命并確保數(shù)據(jù)質(zhì)量。
儀器清洗是維持系統(tǒng)性能穩(wěn)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。FlashSmart 在燃燒、還原與檢測過程中會產(chǎn)生氣體副產(chǎn)物、積碳和殘渣,這些污染若不及時清除,會造成以下影響:
檢測信號異常:污染物吸附在檢測器或分離柱表面,導致峰形畸變、峰重疊或峰面積偏小。
基線漂移:氣體管路或檢測單元受污染后,會出現(xiàn)信號漂移和噪聲上升。
溫度波動:燃燒管積碳會降低熱傳導效率,引起溫度控制不穩(wěn)定。
耗材老化加快:污染氣體與捕水劑、吸附劑反應(yīng),使其失效周期縮短。
結(jié)果偏差增大:未燃盡殘留物可能導致元素測定值偏低或重現(xiàn)性差。
因此,建立科學的清洗流程,可有效預防系統(tǒng)污染、降低維護成本并保證長期數(shù)據(jù)一致性。
根據(jù)污染程度與使用頻率,F(xiàn)lashSmart 清洗可分為以下三類:
日常清洗(Daily Cleaning):每次分析后或每日結(jié)束前進行,保持系統(tǒng)通暢與氣體純凈。
定期清洗(Periodic Cleaning):每運行 1–2 周或 100–200 次分析后進行,清除燃燒區(qū)與氣路積物。
深度清洗(Deep Maintenance Cleaning):每運行 3–6 個月或 500–1000 次分析后執(zhí)行,包括燃燒管、檢測器及吸附柱的更換或清理。
不同清洗級別對應(yīng)不同的操作范圍與耗材更換要求,實驗室可根據(jù)使用強度與樣品類型靈活調(diào)整。
停止所有分析程序;
關(guān)閉加熱系統(tǒng),讓燃燒爐和還原爐自然冷卻至室溫(約1小時);
關(guān)閉氧氣、載氣閥門,防止高壓氣體外泄。
防靜電手套與護目鏡;
無塵擦拭布與軟毛刷;
乙醇或異丙醇溶液(分析純級);
真空吸塵器或氣槍;
原廠清洗套件(含管刷、石英填料、密封圈等);
捕水劑、吸附劑、填充物等替換耗材。
確認儀器斷電;
檢查氣瓶閥門關(guān)閉;
確保實驗臺周圍無易燃物;
清理操作區(qū)域,保持整潔。
日常清洗主要用于清除輕微殘留和保持管路清潔,步驟如下:
FlashSmart 軟件中提供“Purge”或“Clean Line”功能。
打開軟件,選擇相應(yīng)通道;
開啟載氣流通,運行約10分鐘;
該過程可排除系統(tǒng)殘氣與微量水分。
用鑷子取出進樣區(qū)錫杯殘渣;
輕吹進樣口內(nèi)部,清除粉末;
檢查進樣針是否有粘附物,必要時用乙醇棉簽擦拭。
若燃燒管口有黑色沉積物,用小刷輕輕清除;
不可使用金屬工具,以免劃傷石英表面;
檢查燃燒墊是否老化,如變黑或碎裂應(yīng)更換。
運行“Gas Flow Check”,確認氧氣與載氣壓力穩(wěn)定;
用無塵布擦拭外部接頭,防止灰塵進入系統(tǒng)。
日常清洗可在每次實驗結(jié)束后執(zhí)行,操作簡單且有效防止積污形成。
定期清洗主要針對燃燒管、還原管和吸附系統(tǒng),推薦每運行兩周或200個樣品后執(zhí)行。
待爐體冷卻后,拆下燃燒管;
取出內(nèi)部填充物(氧化銅、銀絲或鉻酸鹽);
用乙醇沖洗管壁,除去碳化殘渣;
用壓縮空氣或氣槍吹干;
檢查石英管有無裂痕,若發(fā)現(xiàn)破損應(yīng)更換;
重新填充清潔填料,并確保兩端密封良好。
拆下還原管,倒出舊還原劑(銅?;蜚y銅混合物);
清除殘渣并用氣流吹凈;
更換新還原劑,分層均勻裝填;
裝回系統(tǒng)并緊固接頭。
檢查捕水劑顏色變化,如變深或結(jié)塊應(yīng)更換;
活性炭、硅膠或分子篩等吸附劑使用3–6個月需更新;
清洗吸附柱外殼,用乙醇擦拭后晾干。
在軟件中運行“Detector Cleaning”模式,使氣體高流速沖洗檢測單元;
不拆卸TCD檢測器主體,以防損傷電橋;
若發(fā)現(xiàn)峰形異常,可請專業(yè)工程師執(zhí)行檢測池清洗。
深度清洗通常在儀器累計分析500–1000次樣品后進行,用于全面恢復系統(tǒng)性能。
拆下燃燒管、石英墊、燃燒口與噴嘴;
置于60°C的稀乙醇中浸泡30分鐘;
使用柔軟毛刷清除沉積物;
沖洗干凈后烘干(80°C烘箱,1小時);
重新安裝并密封。
如有頑固碳漬,可使用稀硝酸(<10%)清洗石英管,之后必須用純水徹底沖洗并干燥。
打開儀器側(cè)板,檢查氣路連接;
拆下主載氣管與氧氣通路,用氮氣高壓吹掃10分鐘;
若有油污或灰塵,可用異丙醇擦拭外部接口;
禁止使用有腐蝕性的清洗液。
在維護界面選擇“High Flow Cleaning”,使用純載氣沖洗檢測池;
檢查基線信號是否恢復穩(wěn)定;
若信號仍波動,應(yīng)聯(lián)系工程師進行TCD更換或重新校準。
清除進樣針及機械臂表面雜質(zhì);
使用乙醇棉簽清潔滑軌與抓手;
潤滑活動部件(使用專用硅脂);
執(zhí)行“AutoSampler Test”程序驗證動作準確。
清洗完畢后,依次安裝所有部件,檢查密封圈位置正確;
啟動加熱系統(tǒng)并保持溫度穩(wěn)定30分鐘,使管路徹底干燥。
為保證儀器長期穩(wěn)定運行,建議建立周期性清洗與保養(yǎng)計劃:
| 清洗項目 | 周期 | 主要內(nèi)容 |
|---|---|---|
| 日常清洗 | 每次使用后 | 進樣口、燃燒口、氣路沖洗 |
| 定期清洗 | 每1–2周 | 燃燒管、還原管、吸附柱清潔 |
| 深度清洗 | 每3–6個月 | 燃燒系統(tǒng)、檢測器、自動進樣器全面維護 |
| 捕水劑更換 | 每月 | 更換飽和捕水劑 |
| 吸附劑更新 | 每季度 | 更新吸附柱填料 |
| 氣路檢查 | 每周 | 檢查漏氣與壓力穩(wěn)定性 |
| TCD檢測器維護 | 每年 | 由專業(yè)人員執(zhí)行內(nèi)部清洗與校準 |
實驗室應(yīng)結(jié)合樣品性質(zhì)與分析頻率調(diào)整周期,高含碳或高硫樣品需適當縮短清洗間隔。
清洗完成后應(yīng)進行性能驗證,確保儀器恢復正常狀態(tài):
氣密性測試:關(guān)閉進樣口后觀察氣壓變化,若無明顯下降,說明系統(tǒng)密封良好。
溫度穩(wěn)定性檢查:燃燒爐與還原爐溫度波動應(yīng)小于 ±2°C。
基線檢測:運行空白分析,確認信號穩(wěn)定且漂移小于 0.05 mV/小時。
標準樣驗證:使用乙酰苯胺測定,結(jié)果偏差應(yīng)在 ±0.3% 以內(nèi)。
峰形觀察:確保峰對稱、分離良好、無噪聲干擾。
通過這些步驟可確認清洗效果,并為后續(xù)分析建立新的性能基線。
清洗過程中必須斷電斷氣,防止意外點燃或氣體外泄。
不得使用強酸或強堿清洗石英管,以免腐蝕。
使用乙醇等有機溶劑時,應(yīng)保持通風良好。
拆卸部件時輕拿輕放,避免破壞密封結(jié)構(gòu)。
清洗結(jié)束后應(yīng)記錄操作人、日期與更換部件信息。
所有廢液應(yīng)按實驗室化學廢棄物管理制度集中處理。
| 問題表現(xiàn) | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| 基線漂移 | 管路污染或水汽殘留 | 加強氣路清洗,延長干燥時間 |
| 峰形畸變 | 分離柱污染或檢測器污染 | 運行高流速清洗,必要時更換分離柱 |
| 信號偏低 | 燃燒管積碳或還原劑失效 | 清洗燃燒系統(tǒng),更換還原管 |
| 氣體流量不穩(wěn) | 接頭松動或吸附柱堵塞 | 檢查密封圈與更換過濾填料 |
| 自動進樣失敗 | 機械臂污染或定位錯誤 | 清潔機械結(jié)構(gòu),重新校準位置 |
通過定期清洗與問題排查,可最大限度地保證系統(tǒng)長期可靠運行。
清洗工作必須配合完整的記錄與質(zhì)量管理體系。建議建立以下文件表格:
《FlashSmart 清洗記錄表》:記錄日期、操作者、清洗部位、耗材更換情況;
《燃燒系統(tǒng)維護日志》:記錄溫度校準與部件更換;
《氣體系統(tǒng)檢查表》:每周記錄氣壓與流量;
《性能驗證報告》:清洗后標準樣測試結(jié)果。
這些記錄可作為實驗室審核與設(shè)備追溯的重要依據(jù)。
使用高純氣體:防止雜質(zhì)積聚;
合理控制樣品量:過量樣品易產(chǎn)生積碳;
避免連續(xù)高負荷運行:可在分析間隔設(shè)置沖洗步驟;
設(shè)置自動清洗程序:利用軟件定時執(zhí)行短程氣體沖洗;
定期培訓操作人員:確保清洗操作標準化。
通過預防與優(yōu)化結(jié)合的策略,可有效降低污染風險,提高系統(tǒng)整體壽命。
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