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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，主要用于測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過(guò)高溫氧化、氣體還原、分離檢測(cè)的過(guò)程，實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的定量分析。

在整個(gè)分析過(guò)程中，樣品制備（Sample Preparation） 是確保分析準(zhǔn)確性與重復(fù)性的關(guān)鍵步驟。制備質(zhì)量直接決定燃燒完全性、氣體生成效率和檢測(cè)結(jié)果的可靠程度?？茖W(xué)、規(guī)范的樣品制備可顯著減少系統(tǒng)誤差，提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可比性。

本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 樣品制備的原則、步驟、操作要求及影響因素，為實(shí)驗(yàn)人員提供完整的參考規(guī)范。

二、樣品制備的目的與原則

1. 樣品制備目的

樣品制備的核心目的是將待測(cè)樣品轉(zhuǎn)化為適合在高溫燃燒系統(tǒng)中完全氧化的狀態(tài)。通過(guò)干燥、粉碎、稱(chēng)量、封裝等過(guò)程，使樣品的代表性、均勻性和可燃性滿足分析要求。

具體目標(biāo)包括：

1. 消除樣品中的水分與揮發(fā)性雜質(zhì)；

2. 使樣品粒度均勻、分散良好；

3. 精確控制樣品質(zhì)量以符合儀器靈敏度范圍；

4. 減少樣品之間的交叉污染；

5. 保證封裝密封性，防止氧化或樣品損失。

2. 樣品制備原則

• 代表性原則：取樣必須具有代表性，能夠反映整體樣品特征。

• 均勻性原則：樣品顆粒需充分混合與研磨，以保證燃燒反應(yīng)一致。

• 純凈性原則：制備過(guò)程中避免外部雜質(zhì)（如灰塵、油脂或金屬離子）混入。

• 安全性原則：嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程，尤其在處理含硫、有機(jī)溶劑或揮發(fā)性樣品時(shí)。

三、樣品適用范圍

FLASH 2000 CHNS 適用于以下類(lèi)型樣品的元素分析：

1. 有機(jī)化合物：如藥物、聚合物、燃料油、食品、飼料、蛋白質(zhì)、植物組織等。

2. 無(wú)機(jī)物：如土壤、有機(jī)肥料、沉積物、煤灰等。

3. 液體樣品：如溶液、有機(jī)溶劑、油類(lèi)等（需吸附處理或固定載體）。

4. 半固體與糊狀樣品：通過(guò)吸附介質(zhì)或干燥處理轉(zhuǎn)化為固體形式后分析。

四、樣品制備設(shè)備與材料

1. 主要設(shè)備

• 電子分析天平（精度 ±0.01 mg）；

• 干燥箱（溫度范圍 60–105°C）；

• 研磨機(jī)或瑪瑙研缽；

• 超聲波清洗器（用于器具清潔）；

• 靜電消除器（避免樣品吸附）。

2. 消耗材料

• 錫杯（Tin Capsule）：用于固體或液體樣品封裝；

• 鑷子（防磁不銹鋼材質(zhì)）；

• 助燃劑（鎢酸鎢 WO? 或氧化鈷 Co?O?）；

• 濾紙、稱(chēng)量紙、微勺等輔助工具；

• 手套與防靜電操作墊。

五、樣品前處理步驟

1. 干燥處理

目的：去除樣品中水分，防止含水樣品在燃燒時(shí)引起爆沸或影響氫元素結(jié)果。

方法：

• 一般樣品：放入 105°C 干燥箱中干燥 1 小時(shí)；

• 含結(jié)晶水樣品：可升溫至 120°C；

• 含揮發(fā)性有機(jī)物樣品：可在 60°C 真空條件下干燥。

干燥后迅速冷卻至室溫，并置于干燥器中保存。

2. 粉碎與混合

目的：增加比表面積，保證燃燒均勻。

要求：

• 使用研缽研磨，粒徑控制在 <0.2 mm；

• 若樣品硬度較大，可采用機(jī)械研磨；

• 不同樣品間使用前后應(yīng)清洗研缽，以避免交叉污染。

3. 均質(zhì)與取樣

步驟：

1. 充分混勻研磨好的樣品；

2. 用微勺取樣，避免偏析現(xiàn)象；

3. 若樣品含有粗顆粒，應(yīng)再次混合篩選。

4. 樣品儲(chǔ)存

• 干燥樣品應(yīng)置于密封容器內(nèi)，避免吸濕；

• 長(zhǎng)期保存可采用低溫干燥器或惰性氣體保護(hù)。

六、樣品稱(chēng)量

1. 操作要求

• 使用精度為 0.01 mg 的電子天平；

• 在稱(chēng)量前校準(zhǔn)天平；

• 在恒溫、無(wú)氣流環(huán)境下進(jìn)行。

2. 稱(chēng)量范圍

根據(jù)樣品含碳量與儀器靈敏度，樣品質(zhì)量一般為 1–3 mg：

• 高碳樣品（>40%）：約 1 mg；

• 中碳樣品（10–30%）：約 2 mg；

• 低碳樣品（<10%）：約 3 mg。

液體樣品可取 1–2 μL，吸附于載體后封裝。

3. 操作步驟

1. 在稱(chēng)量紙上展開(kāi)錫杯；

2. 將樣品加入錫杯中央；

3. 加入助燃劑（約為樣品質(zhì)量的 5–10 倍）；

4. 使用鑷子輕輕壓實(shí)，保持形態(tài)規(guī)整；

5. 稱(chēng)量總質(zhì)量并記錄。

稱(chēng)量完成后，及時(shí)封裝，防止空氣濕度影響。

七、樣品封裝與密封

1. 封裝材料

錫杯是最常用的封裝材料，具有良好的可塑性與燃燒特性。在高溫條件下能與氧氣反應(yīng)生成氧化錫并提供額外熱量，促進(jìn)樣品完全燃燒。

2. 封裝方法

1. 將錫杯口輕壓折疊；

2. 用鑷子捏緊杯口，形成密閉球狀；

3. 檢查無(wú)破裂或孔洞。

對(duì)于液體樣品：

• 先在錫杯底部放入少量載體（如氧化鋁粉）；

• 再用微量進(jìn)樣器滴加液體樣品；

• 迅速封口，防止揮發(fā)。

3. 密封性檢查

• 輕輕滾動(dòng)封裝樣品，觀察是否漏出粉末；

• 若有泄漏，需重新封裝。

八、樣品存放與編號(hào)管理

1. 存放條件

• 已封裝樣品應(yīng)置于干燥器中，防止吸濕或氧化；

• 避免陽(yáng)光直射及高溫環(huán)境。

2. 樣品編號(hào)

• 使用統(tǒng)一編號(hào)系統(tǒng)（如 S001–S100）；

• 在自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)與軟件樣品表中保持一致；

• 對(duì)特殊樣品注明類(lèi)型、含量范圍與日期。

3. 樣品托盤(pán)加載

• 按編號(hào)順序?qū)悠贩湃胱詣?dòng)進(jìn)樣器托盤(pán)；

• 確保間距適中，不得傾斜或重疊；

• 在軟件中核對(duì)序列，防止錯(cuò)位分析。

九、特殊樣品處理方法

1. 高含碳樣品（如煤、石墨）

• 適量減少稱(chēng)樣量（0.5–1 mg）；

• 增加助燃劑比例至樣品的10–15倍；

• 適當(dāng)提高燃燒溫度（1000–1050°C）。

2. 高硫樣品（如硫化物）

• 確保助燃劑充分；

• 檢查燃燒區(qū)填充物（氧化銅）是否新鮮；

• 防止硫蒸氣冷凝堵塞氣路。

3. 含鹽樣品（如海水殘?jiān)?/h3>

• 可導(dǎo)致燃燒管腐蝕，應(yīng)減少樣品量；

• 選擇高溫抗腐蝕石英管。

4. 液體樣品

• 用吸附載體（如硅膠或玻璃纖維）吸收液體；

• 徹底干燥后封裝；

• 控制液體體積不超過(guò) 2 μL。

5. 揮發(fā)性樣品

• 使用雙層錫杯封裝；

• 封裝后立即分析，避免成分損失。

十、樣品制備的誤差與控制

十一、制備完成后的預(yù)檢與記錄

1. 外觀檢查

• 樣品應(yīng)呈球形或緊實(shí)狀態(tài)；

• 無(wú)裂痕、無(wú)粉末外露；

• 編號(hào)清晰，位置準(zhǔn)確。

2. 質(zhì)量記錄

• 記錄樣品編號(hào)、質(zhì)量、助燃劑比例、封裝日期；

• 記錄操作者姓名與環(huán)境條件。

3. 預(yù)分析驗(yàn)證

• 使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試燃燒效果；

• 觀察峰形是否正常，確認(rèn)燃燒完全。

十二、樣品制備對(duì)結(jié)果的影響

1. 燃燒完全性
   樣品粒度越細(xì)、助燃劑越充足，燃燒越徹底。若燃燒不全，會(huì)導(dǎo)致碳、氮、硫結(jié)果偏低。

2. 稱(chēng)量精度
   稱(chēng)量誤差直接影響含量計(jì)算，特別是微量樣品。

3. 封裝完整性
   漏氣或錫杯破裂會(huì)導(dǎo)致氣體產(chǎn)物丟失，使檢測(cè)結(jié)果偏低。

4. 樣品均勻性
   樣品成分分布不均會(huì)造成測(cè)定結(jié)果波動(dòng)。

5. 濕度控制
   含水樣品會(huì)改變氫的測(cè)定結(jié)果，導(dǎo)致誤差累積。

十三、樣品制備質(zhì)量控制措施

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照
   每批樣品制備完成后，制備 1–2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣用于對(duì)比。

2. 重復(fù)稱(chēng)樣驗(yàn)證
   同一樣品平行制備 2–3 份，驗(yàn)證重復(fù)性。

3. 制備環(huán)境監(jiān)控
   保持實(shí)驗(yàn)室濕度低于 60%，避免靜電吸附。

4. 操作記錄
   建立樣品制備日志，記錄樣品來(lái)源、操作者及異常情況。

5. 定期培訓(xùn)與審核
   操作人員應(yīng)定期進(jìn)行技能培訓(xùn)，確保制備一致性。

十四、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法