質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款基于改良杜馬法的多元素分析系統(tǒng)，可同時測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。通過擴展氧模塊（Oxygen Module），儀器還可實現(xiàn)氧元素（O）的獨立測定，形成 CHN/O 或 CHNS/O 系統(tǒng)，實現(xiàn)對有機或無機樣品的全面元素組成分析。

氧元素在材料科學(xué)、燃料研究、食品分析及環(huán)境監(jiān)測中具有重要意義。樣品中的氧含量不僅反映物質(zhì)組成和純度，也影響燃燒特性、反應(yīng)活性及能量計算。因此，建立準確、快速的氧元素測定方法，是 FLASH 2000 的關(guān)鍵擴展功能之一。

二、氧元素測定原理

氧元素測定采用高溫?zé)峤猓≒yrolysis）法，與碳氫氮硫的燃燒法不同。樣品在惰性氣氛中加熱，不與氧氣反應(yīng)，而是在催化條件下熱解生成一氧化碳（CO）。隨后，CO 被氧化為二氧化碳（CO?），經(jīng)氣相分離后由熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測。CO? 信號強度與樣品中氧的含量成正比。

主要反應(yīng)過程：

1. 樣品熱解：

   CxHyOz→xC+y/2H2+zCO\text{CxHyOz} \rightarrow xC + y/2H_2 + zCOCxHyOz→xC+y/2H2+zCO

2. CO 轉(zhuǎn)化：

   2CO+O2（CuO催化）→2CO22CO + O_2（CuO 催化）\rightarrow 2CO_22CO+O2（CuO催化）→2CO2

3. 檢測：
   經(jīng)分離柱分離后的 CO? 信號由 TCD 檢測并計算氧含量。

整個過程在無氧氣參與的環(huán)境中進行，載氣一般為氦或氬，保證反應(yīng)不受外部氧干擾。

三、系統(tǒng)配置與結(jié)構(gòu)

在 FLASH 2000 CHNS 儀器上增加氧元素模塊后，系統(tǒng)主要包括以下部分：

1. 熱解爐（Pyrolysis Furnace）

• 溫度范圍：900–1080 ℃；

• 主要作用：在惰性氣氛中分解樣品釋放 CO；

• 內(nèi)部填充鍍銀碳化鎢管或鎳催化管，提高分解效率。

2. 氧化還原系統(tǒng)

• 設(shè)置 CuO 管，用于將 CO 轉(zhuǎn)化為 CO?；

• 吸附管用于去除副產(chǎn)水汽及雜質(zhì)氣體。

3. 載氣與流量控制系統(tǒng)

• 使用高純氦或氬氣（≥99.999%）；

• 流量控制范圍 100–160 mL/min；

• 流量穩(wěn)定性優(yōu)于 ±1%。

4. 氣相色譜分離柱

• 專用填充柱（Porapak 或分子篩材料），分離 CO? 與雜氣；

• 恒溫控制在 50–60 ℃。

5. 檢測器（TCD）

• 檢測 CO? 信號，輸出電壓與含量線性相關(guān)；

• 靈敏度高，線性范圍寬。

6. 軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)

• 集成 O 模式方法；

• 自動計算樣品中氧的百分含量；

• 支持自動校準與數(shù)據(jù)存檔。

四、氧元素測定的適用范圍

該系統(tǒng)可測定固體和液體樣品中的氧含量，適用于以下類型：

• 有機化合物（碳氫氧化物、醇、酮、酸、酯）；

• 石油產(chǎn)品與燃料（油品、煤炭、生物燃料）；

• 高分子材料與橡膠；

• 食品與飼料（碳水化合物類）；

• 無機氧化物、碳酸鹽、礦物樣品。

測定范圍：

• 氧含量 0.1% – 100%；

• 檢測下限：約 0.01 mg O；

• 重復(fù)性（RSD）：≤ 1%。

五、樣品準備與稱量要求

1. 樣品狀態(tài)

• 固體樣品研磨均勻、干燥無結(jié)塊；

• 液體樣品需密封防揮發(fā)；

• 不含自由水或強吸濕性組分。

2. 稱量容器

• 采用銀杯（Silver Capsule），防止與石英管反應(yīng)；

• 禁用錫杯（因在高溫下會產(chǎn)生氧化物干擾）。

3. 稱樣質(zhì)量

• 一般 1–3 mg；

• 高含氧樣減少至 1 mg；

• 稱量精度：±0.001 mg。

4. 封裝方式

• 樣品放入銀杯中后壓實并密封；

• 避免空氣混入。

5. 空白測定

• 每批樣分析前測定空銀杯信號，扣除系統(tǒng)背景。

六、實驗步驟

1. 儀器啟動與預(yù)熱

• 打開電源與載氣；

• 熱解爐升溫至 1060 ℃，氧化管加熱至 800 ℃；

• 待溫度與流量穩(wěn)定后進入待機狀態(tài)。

2. 系統(tǒng)平衡

• 通氦氣 30 分鐘以上清除殘留氣體；

• 檢查基線穩(wěn)定性（漂移 < 5 μV/h）。

3. 加載樣品

• 將封裝樣放入自動進樣器；

• 選擇 O 模式分析序列；

• 軟件自動執(zhí)行進樣、熱解、氣體傳輸與檢測。

4. 分析時間

• 單個樣品測定約 8–10 分鐘；

• 自動進樣可連續(xù)運行。

5. 信號采集與計算

• TCD 輸出 CO? 信號；

• 軟件自動計算峰面積并換算成氧含量。

七、校準方法

1. 單點校準（K 因子法）

常用于常規(guī)分析，計算公式：

K=Cs×msAsK = \frac{C_s \times m_s}{A_s}K=AsCs×ms

其中：

• CsC_sCs：標準物中氧含量（%）；

• msm_sms：標準物質(zhì)量（mg）；

• AsA_sAs：對應(yīng)峰面積。

樣品計算：

Cx=K×AxmxC_x = \frac{K \times A_x}{m_x}Cx=mxK×Ax

（AxA_xAx：樣品峰面積，mxm_xmx：樣品稱樣量）。

2. 多點校準

用于寬范圍測定。選用 3–5 種不同含量標準物建立校準曲線，相關(guān)系數(shù) R2≥0.9995R^2 \ge 0.9995R2≥0.9995。

常用標準物包括：

• 苯甲酸鈉（O≈26.5%）；

• 對苯二甲酸（O≈45.8%）；

• 葡萄糖（O≈53.3%）。

3. 校準頻率

• 每次更換填料或爐管后重新校準；

• 每批樣運行前驗證校準曲線穩(wěn)定性。

八、數(shù)據(jù)計算與結(jié)果處理

氧元素百分含量按以下公式計算：

O(%)=Ax?AbAs?Ab×Cs×msmx×100O(\%) = \frac{A_x - A_b}{A_s - A_b} \times \frac{C_s \times m_s}{m_x} \times 100O(%)=As?AbAx?Ab×mxCs×ms×100

其中：

• AxA_xAx：樣品峰面積；

• AsA_sAs：標準峰面積；

• AbA_bAb：空白峰面積；

• CsC_sCs、msm_sms：標準物含量及質(zhì)量；

• mxm_xmx：樣品稱樣質(zhì)量。

結(jié)果經(jīng)重復(fù)性與空白修正后，系統(tǒng)自動輸出平均值、標準偏差及 RSD。

九、誤差與干擾因素

十、檢測性能指標

這些指標保證系統(tǒng)可在科研與工業(yè)應(yīng)用中長期穩(wěn)定運行。

十一、典型應(yīng)用實例

1. 有機化合物分析
   測定有機酸、酯、醚中的氧含量，用于結(jié)構(gòu)表征與純度評估。

2. 燃料成分研究
   測定煤、柴油、生物燃料的含氧量，用于計算燃燒熱值與排放特性。

3. 聚合物與材料研究
   分析聚酯、尼龍等高分子材料的氧含量，反映聚合度與氧化程度。

4. 食品與生物樣品
   研究碳水化合物中氧含量比例，評估營養(yǎng)與能量組成。

5. 環(huán)境與地質(zhì)樣品
   測定巖石、礦物中氧化物比例，判斷成分及反應(yīng)性。

十二、系統(tǒng)維護與性能保持

1. 爐管與填料更換

• 爐管壽命約 3–6 個月；

• 催化劑變色或峰形異常時應(yīng)更換。

2. 吸附劑檢查

• 若出現(xiàn)峰拖尾或延遲，更換脫水劑與中和劑；

• 定期再生分子篩。

3. 氣體純度控制

• 氦氣純度低會導(dǎo)致噪聲增大；

• 定期更換凈化器。

4. 溫度與流量校準

• 每季度驗證溫控與流量計；

• 保證熱解效率一致。

5. 軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng)維護

• 備份校準曲線與實驗方法；

• 保留原始信號文件以便追溯。

十三、安全注意事項

• 熱解爐溫度高達 1060 ℃，更換部件前必須降溫至室溫；

• 使用氦氣或氬氣時保持良好通風(fēng)；

• 樣品含有揮發(fā)性溶劑時應(yīng)低溫干燥；

• 實驗區(qū)應(yīng)配備防火與排氣系統(tǒng)；

• 禁止使用含氟、含氯樣品，以免腐蝕爐管。

十四、結(jié)果質(zhì)量控制

1. 標準樣對照
   每批分析插入標準樣，偏差不得超過 ±2%。

2. 空白監(jiān)控
   每日測定系統(tǒng)空白，確保背景穩(wěn)定。

3. 重復(fù)分析
   對同一樣品至少重復(fù) 2 次，結(jié)果偏差 <1%。

4. 數(shù)據(jù)統(tǒng)計
   軟件自動計算平均值、標準差、RSD 并生成控制圖。

5. 長期趨勢監(jiān)測
   記錄標準樣測定值變化趨勢，判斷系統(tǒng)漂移。

十五、結(jié)果報告格式

氧元素報告一般包括以下內(nèi)容：

1. 樣品編號與日期；

2. 操作者與方法名稱；

3. 稱樣質(zhì)量（mg）；

4. 峰面積（μV·s）；

5. 計算公式與校準曲線信息；

6. 氧含量（% 或 mg）；

7. 重復(fù)性指標（RSD%）；

8. 備注與異常說明。

結(jié)果可導(dǎo)出為 Excel、PDF 或 LIMS 數(shù)據(jù)格式。

十六、氧元素測定的優(yōu)點

• 高精度與高靈敏度：檢測下限達 0.01 mg，重復(fù)性優(yōu)異；

• 自動化程度高：樣品進樣、熱解、檢測全程自動完成；

• 適用范圍廣：覆蓋有機、無機、固體、液體樣；

• 耗材壽命長：模塊化設(shè)計，維護簡單；

• 數(shù)據(jù)可追溯性強：自動保存原始曲線與校準數(shù)據(jù)；

• 節(jié)能環(huán)保：無酸堿消耗，不產(chǎn)生廢液；

• 符合國際標準：滿足 ASTM、ISO 等分析規(guī)范。