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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多功能的有機(jī)元素分析系統(tǒng)，用于快速測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過(guò)高溫燃燒、氣體還原、分離和熱導(dǎo)檢測(cè)實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定。

在分析過(guò)程中，儀器校準(zhǔn)（Calibration） 是確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵步驟。校準(zhǔn)是將儀器檢測(cè)信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知含量建立數(shù)學(xué)關(guān)系的過(guò)程，用以修正系統(tǒng)偏差、保證測(cè)定結(jié)果的可追溯性。

FLASH 2000 的校準(zhǔn)不僅是常規(guī)分析前的必要操作，也是儀器性能驗(yàn)證、長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)估以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系的重要組成部分。本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 儀器的校準(zhǔn)原理、步驟、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇、數(shù)據(jù)處理及注意事項(xiàng)。

二、校準(zhǔn)的意義與原則

1. 校準(zhǔn)的意義

（1）確保準(zhǔn)確性
通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器，使檢測(cè)信號(hào)與真實(shí)含量保持一致，保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

（2）消除系統(tǒng)誤差
儀器在長(zhǎng)期運(yùn)行中可能因燃燒管老化、檢測(cè)器靈敏度變化或氣路污染而產(chǎn)生系統(tǒng)性偏差，校準(zhǔn)可有效修正。

（3）驗(yàn)證儀器性能
校準(zhǔn)結(jié)果可反映儀器靈敏度、線性范圍和重復(fù)性，是性能評(píng)估的重要依據(jù)。

（4）保證可追溯性
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有權(quán)威認(rèn)證值，校準(zhǔn)后儀器結(jié)果可追溯到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)體系。

2. 校準(zhǔn)原則

1. 選擇適宜的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，元素組成與待測(cè)樣品相近；

2. 校準(zhǔn)樣與樣品應(yīng)在相同實(shí)驗(yàn)條件下分析；

3. 校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng) ≥ 0.999；

4. 定期重復(fù)校準(zhǔn)，確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定；

5. 校準(zhǔn)結(jié)果必須經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)并保存記錄。

三、校準(zhǔn)原理

FLASH 2000 CHNS 儀器的檢測(cè)信號(hào)由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）產(chǎn)生，其輸出電壓與進(jìn)入檢測(cè)器的氣體濃度成正比。通過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)燃燒后產(chǎn)生的氣體信號(hào)，并與其理論含量對(duì)應(yīng)，可建立如下線性關(guān)系：

$$Y=aX+b$$

其中：

• Y 為檢測(cè)信號(hào)（峰面積或峰高）；

• X 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素含量（% 或 μg）；

• a 為靈敏度系數(shù)（斜率）；

• b 為系統(tǒng)零點(diǎn)偏移（截距）。

儀器軟件自動(dòng)擬合多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的信號(hào)與含量關(guān)系，形成校準(zhǔn)曲線。分析樣品時(shí)，系統(tǒng)利用該曲線計(jì)算元素含量，實(shí)現(xiàn)定量分析。

四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

1. 選擇原則

1. 元素組成與待測(cè)樣品的基質(zhì)相似；

2. 含量范圍覆蓋樣品的濃度區(qū)間；

3. 具有良好的熱穩(wěn)定性與化學(xué)均勻性；

4. 標(biāo)準(zhǔn)值具有可追溯性（如 NIST、GBW、BCR 等認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)）。

2. 常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用前應(yīng)置于干燥器中保存，防止吸濕。

五、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

1. 檢查儀器狀態(tài)

• 確認(rèn)燃燒爐和還原爐溫度穩(wěn)定（950°C 和 650°C）；

• 檢查氣體流量（氧氣 300 mL/min，載氣 120 mL/min）；

• 保證基線平穩(wěn)，無(wú)明顯漂移。

2. 檢查氣體純度
   氦氣與氧氣純度應(yīng) ≥99.999%，否則會(huì)引入背景信號(hào)干擾。

3. 標(biāo)準(zhǔn)樣稱量

• 精度 ±0.01 mg；

• 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣稱取 1–3 mg，準(zhǔn)確記錄質(zhì)量；

• 每個(gè)樣品封裝于錫杯中，加入助燃劑（WO?）。

4. 系統(tǒng)清潔

• 確保燃燒區(qū)、進(jìn)樣口、氣路無(wú)殘留污染；

• 運(yùn)行空白測(cè)試，確認(rèn)信號(hào)基線為零。

六、校準(zhǔn)步驟

1. 建立新方法

1. 打開(kāi)軟件并選擇“Method Setup”；

2. 選擇分析模式（CHN、CHNS、S）；

3. 設(shè)置燃燒與還原溫度、氣體流量、延時(shí)時(shí)間等參數(shù)；

4. 保存方法文件并命名（如“CHNS-Cal-2025”）。

2. 輸入標(biāo)準(zhǔn)樣信息

• 在“Calibration Table”中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣編號(hào)、稱量質(zhì)量、理論含量；

• 選擇對(duì)應(yīng)元素及分析順序；

• 確認(rèn)數(shù)據(jù)輸入無(wú)誤后保存。

3. 運(yùn)行校準(zhǔn)分析

1. 將封裝好的標(biāo)準(zhǔn)樣依次放入自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)；

2. 啟動(dòng)分析序列（Start Sequence）；

3. 儀器自動(dòng)完成燃燒、檢測(cè)與積分；

4. 記錄每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積與峰形。

4. 校準(zhǔn)曲線生成

• 軟件根據(jù)輸入的理論含量與檢測(cè)信號(hào)，自動(dòng)計(jì)算線性回歸方程；

• 檢查回歸系數(shù)（R2），要求 ≥0.999；

• 若不符合標(biāo)準(zhǔn)，重新分析或更換標(biāo)準(zhǔn)樣。

5. 保存校準(zhǔn)結(jié)果

• 校準(zhǔn)曲線可保存為方法文件的一部分；

• 建議保存多份備份，用于性能比較與追溯。

七、校準(zhǔn)曲線檢查與驗(yàn)證

1. 線性檢驗(yàn)

• 在 3–5 個(gè)不同含量水平下進(jìn)行校準(zhǔn)；

• 檢查各點(diǎn)殘差分布是否均勻；

• 若出現(xiàn)高濃度偏離，應(yīng)調(diào)整樣品量或積分區(qū)間。

2. 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

• 使用獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證校準(zhǔn)曲線；

• 實(shí)測(cè)值與理論值偏差 ≤ ±0.3%。

3. 重復(fù)性檢驗(yàn)

• 同一標(biāo)準(zhǔn)樣重復(fù)分析 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD ≤0.2%）；

• 若超過(guò)范圍，需檢查氣流穩(wěn)定性或燃燒系統(tǒng)。

4. 穩(wěn)定性驗(yàn)證

• 每周測(cè)定一次標(biāo)準(zhǔn)樣，繪制響應(yīng)系數(shù)趨勢(shì)圖；

• 若斜率變化超過(guò) ±2%，需重新校準(zhǔn)。

八、不同模式下的校準(zhǔn)要求

1. CHN 模式

• 校準(zhǔn)元素：C、H、N；

• 使用乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

• 校準(zhǔn)范圍：C 50–80%，H 5–8%，N 5–12%。

2. CHNS 模式

• 校準(zhǔn)元素：C、H、N、S；

• 推薦標(biāo)準(zhǔn)：Sulfanilamide；

• 校準(zhǔn)時(shí)需確保硫峰完全分離。

3. S 模式

• 僅測(cè)硫元素；

• 使用無(wú)機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)（如 CaSO?·2H?O）；

• 校準(zhǔn)前需更換專用分離柱。

九、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果評(píng)估

1. 軟件計(jì)算流程

1. 自動(dòng)積分峰面積；

2. 計(jì)算各元素信號(hào)強(qiáng)度；

3. 生成校準(zhǔn)方程與統(tǒng)計(jì)報(bào)告；

4. 輸出靈敏度系數(shù)（Slope）與截距（Intercept）。

2. 校準(zhǔn)曲線評(píng)價(jià)指標(biāo)

3. 數(shù)據(jù)保存與追溯

• 校準(zhǔn)文件應(yīng)命名為“日期+操作員+模式”；

• 每次校準(zhǔn)報(bào)告需打印存檔，便于審查。

十、校準(zhǔn)頻率與維護(hù)要求

十一、影響校準(zhǔn)結(jié)果的主要因素

1. 燃燒效率
   若燃燒不完全，氣體生成不足，峰面積減小。應(yīng)保持爐溫與氧氣流量正常。

2. 樣品稱量誤差
   微量樣品稱量不準(zhǔn)會(huì)直接影響濃度計(jì)算，需使用高精度天平。

3. 氣體純度與壓力波動(dòng)
   載氣或氧氣雜質(zhì)會(huì)造成信號(hào)波動(dòng)；氣壓不穩(wěn)會(huì)引起峰形畸變。

4. 檢測(cè)器狀態(tài)
   TCD 熱絲老化或污染會(huì)降低靈敏度，應(yīng)定期校準(zhǔn)檢測(cè)器。

5. 吸附劑與分離柱老化
   吸附能力下降會(huì)導(dǎo)致峰重疊，影響積分精度。

6. 軟件積分設(shè)置
   積分范圍不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致峰面積偏大或偏小，應(yīng)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣確認(rèn)最佳區(qū)間。

十二、常見(jiàn)校準(zhǔn)問(wèn)題與解決措施

十三、校準(zhǔn)后的性能驗(yàn)證

1. 空白分析
   校準(zhǔn)完成后運(yùn)行空白樣，確認(rèn)無(wú)殘留信號(hào)。

2. 標(biāo)準(zhǔn)回測(cè)
   使用獨(dú)立標(biāo)準(zhǔn)樣分析 3 次，偏差 ≤±0.3%。

3. 平行樣測(cè)試
   同一標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)測(cè)試 6 次，RSD ≤0.2%。

4. 結(jié)果審核
   若性能指標(biāo)未達(dá)要求，必須重新執(zhí)行校準(zhǔn)流程。

十四、質(zhì)量控制與記錄管理

1. 建立校準(zhǔn)檔案
   每次校準(zhǔn)結(jié)果須記錄在《儀器校準(zhǔn)記錄表》中，包括日期、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、操作員、回歸參數(shù)與R2。

2. 數(shù)據(jù)追蹤
   通過(guò)校準(zhǔn)文件名和編號(hào)可追溯到原始實(shí)驗(yàn)。

3. 定期審核
   質(zhì)量負(fù)責(zé)人應(yīng)每月檢查校準(zhǔn)趨勢(shì)，評(píng)估儀器性能變化。

4. 文件保存期限
   校準(zhǔn)記錄和報(bào)告保存不少于五年。

十五、注意事項(xiàng)

1. 校準(zhǔn)樣必須與樣品采用相同的燃燒條件；

2. 分析前應(yīng)運(yùn)行空白樣以清除殘氣；

3. 校準(zhǔn)過(guò)程中不可更改氣體流量或溫度；

4. 不得同時(shí)混用不同批次標(biāo)準(zhǔn)樣；

5. 校準(zhǔn)完成后應(yīng)立即鎖定方法文件，防止誤修改；

6. 定期進(jìn)行交叉驗(yàn)證，確保不同操作員間一致性。