賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是一款高精度多元素分析系統(tǒng),用于快速測定樣品中的碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)含量。儀器采用高溫燃燒、氣體分離和熱導(dǎo)檢測技術(shù),具有自動化程度高、分析速度快、穩(wěn)定性優(yōu)異的特點。
在日常實驗中,儀器的正確關(guān)機流程與維護同樣重要??茖W(xué)規(guī)范的關(guān)機操作不僅能延長設(shè)備壽命、降低耗材損耗,還能防止氣路污染、溫度沖擊及系統(tǒng)泄漏,從而保持下一次分析的穩(wěn)定性。
本文件系統(tǒng)闡述 FLASH 2000 CHNS 的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)機步驟、停機后的安全管理及長期存放方法,為實驗室人員提供可操作、可追溯的指導(dǎo)。
FLASH 2000 屬于精密儀器,其內(nèi)部包含高溫爐、氣路控制系統(tǒng)、熱導(dǎo)檢測單元和自動進樣裝置。若關(guān)機不當(dāng),容易引發(fā)以下問題:
爐管熱沖擊損傷:快速斷電會導(dǎo)致石英管受熱不均開裂。
吸附劑潮解失效:氣體未排凈時,吸附柱會吸收空氣濕氣。
氣路污染或回流:氣源關(guān)閉順序錯誤可能導(dǎo)致空氣進入系統(tǒng)。
基線漂移或噪聲增加:未清理殘余氣體導(dǎo)致檢測器污染。
數(shù)據(jù)丟失或程序損壞:未按規(guī)范關(guān)閉軟件造成文件損壞。
因此,嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)化關(guān)機程序,是保證儀器性能和數(shù)據(jù)可靠性的必要環(huán)節(jié)。
根據(jù)實驗室使用頻率與停機時間,關(guān)機方式分為三類:
| 類型 | 停機時長 | 適用場景 | 特點 |
|---|---|---|---|
| 日常短期關(guān)機 | 每日分析結(jié)束后 | 常規(guī)實驗結(jié)束 | 保持系統(tǒng)活化狀態(tài) |
| 中期關(guān)機 | 停機 2–7 天 | 周末或設(shè)備維護前 | 需降溫并保氣路潔凈 |
| 長期關(guān)機 | 停機超過 1 周 | 節(jié)假日或停用期 | 需徹底清洗、斷氣、封存 |
確認(rèn)所有樣品測定結(jié)束;
檢查數(shù)據(jù)是否完整保存并導(dǎo)出;
停止自動進樣器運行。
記錄當(dāng)前燃燒爐、還原爐溫度;
記錄氣體壓力和流量;
檢查儀器運行日志,確認(rèn)無報警。
在最后一次測定后運行空白錫杯 1–2 次;
清除系統(tǒng)殘留氣體與積碳;
確保檢測信號回歸基線。
打開軟件主界面,確認(rèn)當(dāng)前方法與分析結(jié)果保存完畢;
關(guān)閉未保存的操作窗口。
該流程適用于每日實驗結(jié)束后或停機時間不超過 48 小時的情況。
在軟件中點擊“停止”或“End Sequence”;
確認(rèn)自動進樣器退回初始位置;
檢查爐體運行狀態(tài),確保無樣品殘留。
首先關(guān)閉氧氣瓶主閥;
觀察壓力表下降至零;
保持載氣(氦氣)持續(xù)通入約 15 分鐘,以清除系統(tǒng)中殘余氧氣;
目的是防止?fàn)t管在高溫下因氧氣殘留而過度氧化。
打開軟件溫控界面,選擇“降溫”模式;
燃燒爐溫度由 950 ℃ 緩降至 200 ℃;
還原爐溫度由 650 ℃ 降至 150 ℃;
保持載氣通入,防止水汽進入高溫部件;
降溫過程約需 1–2 小時,不得直接斷電冷卻。
當(dāng)爐溫降至 150 ℃ 以下時,關(guān)閉儀器主加熱電源;
關(guān)閉計算機控制軟件與數(shù)據(jù)系統(tǒng);
保存當(dāng)天日志文件。
保持氦氣微流量(約 20–30 mL/min)通入系統(tǒng);
可防止空氣回流與濕氣侵入。
此狀態(tài)為待機模式,適合短期停機后快速恢復(fù)運行。
若儀器在 2–7 天內(nèi)不使用,應(yīng)進行更徹底的氣路保護與降溫操作。
重新啟動時,應(yīng)先檢查氣體壓力與管路密封性,確保無漏氣。
當(dāng)儀器長期停用或節(jié)假日封存時,需執(zhí)行全面關(guān)機與防護操作。
按照清洗流程(燃燒管、還原管、吸附柱)進行系統(tǒng)清潔;
更換已飽和吸附劑和過濾器;
通氦氣 30 分鐘干燥系統(tǒng)。
所有加熱區(qū)溫度降至室溫;
關(guān)閉主電源總開關(guān)及計算機電源;
拔除電源插頭,防止待機耗能與雷擊。
關(guān)閉氧氣與氦氣瓶主閥;
打開儀器內(nèi)殘壓閥,釋放管路殘余壓力;
在氣體入口加裝防塵堵頭。
使用防潮罩或塑料防塵罩包覆儀器;
放置干燥劑(硅膠袋)防止內(nèi)部潮解;
在顯眼位置張貼“設(shè)備封存日期”標(biāo)簽。
將所有分析數(shù)據(jù)導(dǎo)出至外部存儲設(shè)備;
備份軟件配置文件與方法參數(shù);
記錄關(guān)機日志并提交實驗室管理系統(tǒng)。
檢查氣瓶閥門是否完全關(guān)閉;
確認(rèn)減壓閥手柄處于松開狀態(tài);
若氣瓶長期停用,應(yīng)拆下減壓器并加蓋防塵帽。
電源插座保持干燥無塵;
避免與其他高功率設(shè)備共用插排;
定期檢測接地電阻(≤ 1 Ω)。
儀器周圍保持清潔通風(fēng);
禁止堆放化學(xué)品或液體;
環(huán)境濕度維持在 40–60%RH。
檢查吸附柱干燥劑狀態(tài);
若發(fā)現(xiàn)變色,應(yīng)更換或烘干再用。
關(guān)機不僅是硬件操作,還包括數(shù)據(jù)與文檔管理。
將分析結(jié)果導(dǎo)出為 CSV 或 Excel 格式;
同步保存至實驗室服務(wù)器或外接硬盤;
按日期建立文件夾管理,命名格式如 “2025-10-28_CHNS”。
| 日期 | 操作人 | 關(guān)機類型 | 氣體狀態(tài) | 溫度(℃) | 備注 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-10-28 | 李宗漢 | 日常關(guān)機 | 氦氣保壓 | 150 | 無異常 |
實驗室主管每月審核一次關(guān)機記錄;
發(fā)現(xiàn)關(guān)機步驟遺漏或異常須追蹤原因。
重新啟動 FLASH 2000 前,應(yīng)進行系統(tǒng)自檢與環(huán)境確認(rèn):
確認(rèn)氣源閥門開啟且壓力正常;
檢查氣路無泄漏;
檢查爐管與吸附柱是否重新安裝正確;
檢查儀器外部清潔與電源接地;
啟動軟件并觀察通信狀態(tài);
運行空白樣確認(rèn)基線穩(wěn)定。
若檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣偏差超過 ±2%,應(yīng)重新校準(zhǔn)系統(tǒng)。
| 錯誤操作 | 后果 | 預(yù)防措施 |
|---|---|---|
| 未通惰性氣體直接斷電 | 氧化物積碳、爐管堵塞 | 關(guān)機前保持氦氣流通 15–20 分鐘 |
| 爐溫未降至安全溫度即拆卸 | 爐管開裂 | 等待溫度低于 50 ℃ 再操作 |
| 氣體閥門關(guān)閉順序錯誤 | 空氣回流導(dǎo)致污染 | 先關(guān)氧氣,再關(guān)氦氣 |
| 數(shù)據(jù)未保存即退出軟件 | 數(shù)據(jù)丟失 | 確認(rèn)保存后再關(guān)閉系統(tǒng) |
| 未封閉氣路接口 | 潮氣侵入吸附劑 | 使用防潮帽封堵所有接口 |
即使儀器處于停機狀態(tài),也需定期維護以防老化:
每周一次檢查:查看外觀、氣管接口、防塵罩狀態(tài);
每月一次通氣保養(yǎng):通氦氣 15 分鐘防止系統(tǒng)潮解;
每季度檢查電源與溫控元件:防止長期不通電造成繼電器失效;
每半年一次全面維護:清洗燃燒管與吸附劑,更換過濾器;
封存超過 6 個月:需重新清洗與校準(zhǔn)后方可使用。
為了避免文件損壞或通信錯誤,F(xiàn)LASH 2000 的軟件與硬件關(guān)閉順序應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行。
正確順序:
結(jié)束當(dāng)前分析 → 保存結(jié)果;
關(guān)閉 FLASH 2000 控制軟件;
關(guān)閉計算機操作系統(tǒng);
關(guān)閉儀器主電源;
關(guān)閉氣源。
禁止逆序操作,如先關(guān)電源再關(guān)軟件,否則可能造成通信錯誤或系統(tǒng)文件損壞。
若儀器運行中出現(xiàn)以下情況,需執(zhí)行緊急關(guān)機:
突發(fā)停電;
氧氣管泄漏;
爐溫異常超過設(shè)定值;
煙霧或焦味出現(xiàn)。
緊急操作步驟:
立即關(guān)閉氧氣瓶主閥;
切斷主電源;
關(guān)閉實驗室總氣源;
通知安全負責(zé)人;
待設(shè)備冷卻后檢查原因。
緊急停機后必須進行系統(tǒng)檢查與性能驗證方可重新使用。
檢查封存期間設(shè)備外觀與內(nèi)部干燥狀態(tài);
更換干燥劑與吸附劑;
安裝爐管并加熱至設(shè)定溫度;
通氦氣 1 小時清除系統(tǒng)空氣;
校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣確認(rèn)分析精度;
記錄重新啟用時間與測試結(jié)果。
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