質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、儀器概述

FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是賽默飛世爾科技推出的高性能多元素分析系統(tǒng)，用于同時(shí)測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）含量。儀器以改良杜馬法（Dumas Method）為原理，樣品在高溫燃燒爐中充分燃燒后，產(chǎn)物經(jīng)還原、凈化、氣相分離并由熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）定量檢測(cè)。

該儀器以高精度、高重復(fù)性和自動(dòng)化操作著稱，但其性能充分發(fā)揮的前提是穩(wěn)定的運(yùn)行條件。本文詳細(xì)說(shuō)明儀器的運(yùn)行環(huán)境、氣體要求、溫度與流量設(shè)定、樣品條件及維護(hù)要點(diǎn)，為實(shí)驗(yàn)室建立長(zhǎng)期可靠的分析環(huán)境提供依據(jù)。

二、運(yùn)行環(huán)境要求

為了保證測(cè)量精度與系統(tǒng)壽命，F(xiàn)LASH 2000 必須在穩(wěn)定、清潔的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中運(yùn)行。

1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件

過(guò)高溫度會(huì)導(dǎo)致爐溫波動(dòng)、氣體密度變化；濕度過(guò)大則可能引起氣體吸附劑失效與電氣元件受潮。

2. 安裝與放置

• 儀器應(yīng)放在獨(dú)立實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，避免共振。

• 后部與墻面距離不少于 30 cm，左右預(yù)留 20 cm 以上空間，便于散熱與維護(hù)。

• 頂部不得堆放物品，保持通風(fēng)良好。

• 建議配置 UPS 電源與穩(wěn)壓器，防止電壓波動(dòng)。

三、電源與氣源條件

1. 電源要求

UPS 備用電源建議功率 ≥ 3 kVA，以防分析中斷。

2. 氣源條件

FLASH 2000 使用載氣與氧氣作為主要?dú)庠础?/span>

（1）載氣

• 類型：氦氣（He）或氬氣（Ar）；常用氦氣。

• 純度：≥ 99.999 %。

• 壓力：輸入壓力 0.2–0.3 MPa。

• 流量范圍：100–160 mL/min（依據(jù)方法設(shè)定）。

• 功能：攜帶氣體樣品進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，同時(shí)提供色譜分離載體。

（2）氧氣

• 純度：≥ 99.999 %。

• 壓力：0.2 MPa 左右。

• 作用：提供高溫燃燒所需氧化劑，確保樣品完全燃燒。

（3）氣體管路

• 材質(zhì)：不銹鋼或聚四氟乙烯管。

• 連接：使用專用卡套接頭，嚴(yán)禁使用橡膠管。

• 檢漏：每周檢查一次，用檢漏液或壓力保持測(cè)試確認(rèn)密封性。

（4）氣體凈化系統(tǒng)

建議在氣源與儀器之間加裝三重凈化器（脫水、脫油、除塵），保持氣體純凈，防止污染反應(yīng)器與檢測(cè)器。

四、操作參數(shù)設(shè)置

正確的操作參數(shù)是獲得準(zhǔn)確結(jié)果的關(guān)鍵。以下為典型運(yùn)行條件參考，可根據(jù)樣品類型調(diào)整。

儀器軟件可將這些條件保存為“方法模板”，以便快速調(diào)用。

五、樣品要求與前處理

1. 樣品狀態(tài)

• 樣品應(yīng)均質(zhì)、細(xì)粉狀，避免結(jié)塊或含雜質(zhì)。

• 液體樣品需在銀杯中準(zhǔn)確稱量，防止蒸發(fā)。

• 易吸濕樣品應(yīng)在干燥器中預(yù)處理。

2. 樣品稱量

• 稱量精度：0.001 mg 或更高；

• 使用錫杯（固體）或銀杯（液體），封口嚴(yán)密；

• 樣品質(zhì)量根據(jù)含量適當(dāng)調(diào)整，高含碳樣品可減量以防過(guò)載。

3. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

• 常用標(biāo)準(zhǔn)物包括苯甲酸、乙酰苯胺等；

• 用于建立校準(zhǔn)曲線或單點(diǎn) K 因子。

4. 避免污染與交叉

• 樣品托盤清潔干燥；

• 樣品間插空白或低含量樣防止記憶效應(yīng)。

六、系統(tǒng)運(yùn)行與平衡條件

1. 開機(jī)預(yù)熱

• 打開儀器電源與氣源；

• 啟動(dòng)軟件進(jìn)入預(yù)熱模式；

• 逐步升高燃燒爐、還原爐與色譜柱溫度至設(shè)定值；

• 通氣 30 分鐘以上，直至基線平穩(wěn)。

2. 氣路平衡

• 檢查載氣與氧氣壓力是否穩(wěn)定；

• 調(diào)整流量控制器，使數(shù)值與方法一致；

• 檢查氣密性，確保系統(tǒng)無(wú)漏氣。

3. 基線穩(wěn)定性檢測(cè)

• 在無(wú)樣狀態(tài)下運(yùn)行空白程序；

• 觀察檢測(cè)器信號(hào)噪聲與漂移，噪聲應(yīng) < 5 μV；

• 基線平直、無(wú)峰形擾動(dòng)方可開始分析。

4. 校準(zhǔn)與驗(yàn)證

• 每次更換耗材或長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)后，需重新校準(zhǔn)；

• 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定 2–3 次，確認(rèn)偏差在允許范圍內(nèi)。

七、數(shù)據(jù)穩(wěn)定運(yùn)行條件

1. 溫度穩(wěn)定

• 燃燒爐與還原爐的溫度波動(dòng)應(yīng)小于 ±2 ℃；

• 色譜柱箱恒溫精度 ±0.1 ℃；

• 室內(nèi)溫差變化不超過(guò) 3 ℃/小時(shí)。

2. 流量穩(wěn)定

• 載氣波動(dòng)不超過(guò) ±3 mL/min；

• 氧氣供給壓力保持恒定，避免脈沖過(guò)強(qiáng)。

3. 信號(hào)穩(wěn)定

• 檢測(cè)器電橋平衡良好；

• 背景噪聲低，無(wú)周期性波動(dòng)。

4. 軟件運(yùn)行狀態(tài)

• 實(shí)時(shí)監(jiān)控溫度、流量、信號(hào)曲線；

• 遇異常報(bào)警應(yīng)立即暫停分析。

八、影響運(yùn)行條件的常見(jiàn)因素

九、特殊樣品的運(yùn)行條件調(diào)整

1. 高碳或高能量樣品（如煤、燃料）

• 減少樣品量至 2–3 mg；

• 提高氧氣劑量以保證完全燃燒；

• 適當(dāng)延長(zhǎng)分析周期。

2. 高硫樣品

• 檢查吸附劑容量，防止 SO? 積累；

• 延長(zhǎng)氧化與還原時(shí)間。

3. 含氯或金屬樣品

• 可使用銀杯以減少腐蝕；

• 分析后運(yùn)行空白清洗系統(tǒng)。

4. 低含量樣品（痕量分析）

• 增加樣品量至 20 mg 左右；

• 減小載氣流速以提高分辨率；

• 校準(zhǔn)曲線覆蓋低濃度范圍。

十、運(yùn)行中注意事項(xiàng)

1. 燃燒安全

• 禁止同時(shí)開啟多個(gè)氧氣瓶；

• 定期檢查閥門與管線密封性。

2. 溫度安全

• 操作前確認(rèn)爐體冷卻狀態(tài)；

• 禁止觸摸高溫區(qū)金屬件。

3. 防污染措施

• 樣品殘?jiān)皶r(shí)清理；

• 托盤保持干凈。

4. 數(shù)據(jù)監(jiān)控

• 每批結(jié)束后查看峰形與保留時(shí)間；

• 發(fā)現(xiàn)異常及時(shí)排查。

5. 每日收尾

• 運(yùn)行空白清洗；

• 將儀器設(shè)為“待機(jī)模式”，降低爐溫與氣流；

• 關(guān)閉氧氣瓶閥門。

十一、維護(hù)與運(yùn)行平衡周期

遵守這些周期可保持儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。

十二、運(yùn)行條件驗(yàn)證

每次更換耗材、調(diào)整參數(shù)或長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)后，均需重新驗(yàn)證運(yùn)行條件。驗(yàn)證項(xiàng)目包括：

1. 氣體純度驗(yàn)證：通過(guò)檢測(cè)空白基線確定是否有污染峰。

2. 溫度精度驗(yàn)證：測(cè)量爐溫實(shí)際值與設(shè)定值的差異。

3. 流量精度驗(yàn)證：使用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)比對(duì)載氣流量。

4. 基線驗(yàn)證：運(yùn)行空白，噪聲應(yīng)小于設(shè)定閾值。

5. 校準(zhǔn)驗(yàn)證：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率 98–102 % 視為合格。

十三、運(yùn)行條件優(yōu)化建議

1. 使用穩(wěn)定氣源系統(tǒng)：氣瓶更換時(shí)保持相同純度與供應(yīng)商。

2. 室溫控制：配置獨(dú)立空調(diào)，減少外界波動(dòng)。

3. 預(yù)熱充分：避免因升溫不足導(dǎo)致漂移。

4. 流量校準(zhǔn)：定期核對(duì)流量計(jì)，確保一致性。

5. 軟啟動(dòng)模式：開機(jī)時(shí)逐步升溫，保護(hù)加熱元件。

6. 維護(hù)間隔固定化：建立維護(hù)計(jì)劃與自動(dòng)提醒功能。