賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款集自動化、智能化與高精度于一體的多元素分析系統(tǒng),廣泛應用于有機物和無機物中碳(C)、氫(H)、氮(N)、硫(S)、氧(O)等元素的定量測定。其操作過程雖然高度自動化,但仍需操作者具備系統(tǒng)性的知識與熟練的操作技能。
開展 FlashSmart 操作培訓的目的是讓實驗人員全面掌握儀器結構、分析原理、樣品準備、系統(tǒng)操作、數(shù)據(jù)處理及日常維護等內容,確保實驗結果準確可靠、設備運行穩(wěn)定高效,并達到安全、規(guī)范、可追溯的實驗室管理要求。
操作培訓通常分為以下五個模塊:
基礎理論模塊 —— 了解儀器原理與分析流程;
設備結構與系統(tǒng)構成模塊 —— 熟悉主要部件功能與氣路系統(tǒng);
操作實踐模塊 —— 學習樣品稱量、進樣、分析及數(shù)據(jù)處理;
數(shù)據(jù)管理與報告模塊 —— 掌握軟件操作、結果導出與質量控制;
維護與安全模塊 —— 學會儀器保養(yǎng)、耗材更換與異常處理。
每個模塊均包含理論講解與實操演示,結合實例講解,以提升實際應用能力。
FlashSmart 元素分析儀基于動態(tài)燃燒法,通過將樣品在高溫氧氣中燃燒,使樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素分別轉化為 CO?、H?O、N?、SO? 等氣體,再通過化學吸收、色譜分離和熱導檢測器(TCD)檢測其濃度,從而計算出各元素的質量百分比。
主要反應如下:
C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2NO→N2+O22NO → N_2 + O_22NO→N2+O2S+O2→SO2S + O_2 → SO_2S+O2→SO2
通過對氣體信號峰面積的積分計算,即可獲得各元素含量。
FlashSmart 采用模塊化設計,用戶可根據(jù)需要配置 CHN、CHNS、O 或 S 模塊,并可快速切換分析模式。模塊化的優(yōu)勢在于:
減少切換時間,提高靈活性;
便于維護與升級;
支持多實驗需求共存。
儀器軟件具備自動進樣、自動校準、自動清洗和自動報告生成功能。通過智能算法調整燃燒氣流與溫度參數(shù),確保實驗重復性與長期穩(wěn)定性。
培訓的第二部分重點講解儀器各組件的功能與工作原理。
燃燒爐為系統(tǒng)核心部件,最高溫度可達 1800°C。通過電子控制系統(tǒng)精確調節(jié)供氧速率,保證樣品完全燃燒。爐體采用耐高溫陶瓷材料,配合自動點火裝置,實現(xiàn)快速點燃與穩(wěn)定燃燒。
燃燒后的氣體通過還原管,其中的氧化物(如 NOx)被銅或其他還原劑還原為 N?,從而保證檢測信號準確。
系統(tǒng)使用高純氦氣或氬氣作為載氣,輸送反應氣體至檢測器。氣體流量由電子質量流量控制器(MFC)精確控制,誤差可控制在 ±0.1%。
TCD 通過檢測氣體熱導率的變化實現(xiàn)定量分析。不同氣體具有不同熱導率,檢測器可識別各組分濃度變化并輸出信號。
自動進樣盤可容納多達 125 個樣品,實現(xiàn)無人值守運行。系統(tǒng)自動完成樣品識別、推送、燃燒和進樣通道清潔,大大提高分析效率。
FlashSmart 的控制軟件集成操作界面、參數(shù)設定、數(shù)據(jù)處理、質量控制與結果導出功能。用戶可通過圖形化界面輕松完成所有分析流程。
操作前需依次完成以下步驟:
檢查氧氣、載氣壓力是否穩(wěn)定在設定范圍;
確認燃燒爐溫度與還原爐溫度已達預設值;
啟動冷卻水與電源系統(tǒng);
打開軟件主界面,進入“儀器狀態(tài)”界面確認各子系統(tǒng)正常。
系統(tǒng)檢查通過后,方可進行樣品分析。
稱量:
使用 0.001 mg 精度的微量天平稱樣;
樣品質量通常為 1–3 mg;
避免樣品吸濕或氧化。
封裝:
固體樣使用錫杯封裝;
液體樣使用鎳杯或錫杯并加入吸附棉固定;
保證封口嚴密,防止進樣時泄露。
編號與錄入:
在軟件中錄入樣品編號、名稱、重量及分析類型;
樣品信息與稱量數(shù)據(jù)自動同步。
在正式測試前需使用標準物質(如苯甲酸或乙酰苯胺)進行校準。
校準結果用于建立元素含量與峰面積的線性關系;
校準曲線自動保存并用于后續(xù)分析計算。
FlashSmart 自動完成以下步驟:
樣品自動進樣至燃燒爐;
控制系統(tǒng)供氧點火,樣品燃燒;
生成氣體經還原管凈化后進入檢測系統(tǒng);
信號經色譜分離與 TCD 檢測;
軟件自動計算并顯示元素含量。
整個過程約需 3–5 分鐘/樣品。
分析結束后,系統(tǒng)自動生成報告,內容包括:
樣品編號與稱量重量;
元素含量(C、H、N、S、O);
信號峰圖與積分數(shù)據(jù);
校準信息與統(tǒng)計參數(shù)。
結果可導出為 Excel、PDF 或 LIMS 格式。
FlashSmart 軟件自動保存每次分析的原始信號與計算結果,并生成時間戳及操作員記錄,確保數(shù)據(jù)可追溯。
通過重復測試標準樣或對照樣評估儀器穩(wěn)定性。
RSD 值應小于 0.2%;
若偏差超出范圍,應進行校準或檢查燃燒管狀態(tài)。
每批分析前后進行空白測試,檢測系統(tǒng)背景;
定期檢測標準物質,確保曲線線性與精度。
系統(tǒng)可根據(jù)實驗室設定自動生成質量控制圖與漂移趨勢圖,支持內部審計或第三方認證需求。
氣體安全
確保氧氣和氦氣瓶固定穩(wěn)固;
使用高純氣體(≥99.999%);
打開閥門時緩慢操作,防止壓力沖擊。
高溫防護
燃燒爐溫度高達 1800°C,嚴禁在加熱時打開爐蓋;
維護前應關閉電源并等待爐體冷卻。
樣品安全
禁止分析易燃、爆炸或腐蝕性樣品;
對含氯樣品需使用專用反應管。
電氣與維護安全
禁止在系統(tǒng)運行中拔插電纜;
定期檢查接地線連接。
維護培訓是保證儀器長期穩(wěn)定運行的關鍵環(huán)節(jié)。
每日檢查
檢查氣體壓力與流量是否穩(wěn)定;
清理進樣通道與樣品托盤;
觀察基線穩(wěn)定性,確認無漂移。
定期維護
每 1000–1500 次分析后更換還原管填料(銅);
每 3 個月清潔燃燒管與過濾器;
檢查氣路接頭是否漏氣;
定期更新軟件與固件版本。
年度校驗
使用認證標準樣品進行性能驗證;
比對結果與廠家標準確保系統(tǒng)準確性。
異常處理
若信號漂移明顯,應檢查載氣純度與燃燒管密封性;
若基線波動過大,需更換吸附材料或檢查檢測器狀態(tài);
出現(xiàn)錯誤代碼時,查看軟件提示并按維護手冊執(zhí)行。
為確保培訓效果,應在課程結束后進行理論與實操考核:
理論考核:
包含分析原理、系統(tǒng)構成、參數(shù)設定、安全知識等內容。
實操考核:
學員需獨立完成一次樣品分析,包括稱量、封裝、進樣、測試及結果輸出。
考核標準:
操作規(guī)范,無違規(guī)步驟;
測試結果準確,誤差在允許范圍內;
能獨立處理常見故障。
通過考核后,操作者方可獲得 FlashSmart 設備操作資格。
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決方案 |
|---|---|---|
| 信號漂移 | 氣體純度不足或系統(tǒng)漏氣 | 檢查氣體瓶與管路密封性 |
| 峰形異常 | 燃燒不完全或樣品過量 | 調整供氧量或減少樣品質量 |
| 重復性差 | 校準失效或標準樣老化 | 重新校準并更換標準物質 |
| 進樣卡頓 | 樣品杯變形或通道堵塞 | 更換進樣杯并清理導軌 |
| 基線噪聲高 | 檢測器污染或氣體流不穩(wěn) | 清洗檢測器并穩(wěn)定流量 |
培訓結束后,應建立持續(xù)學習與技術支持機制:
定期復訓:每年進行一次操作技能復訓;
技術更新:關注廠家軟件更新與方法優(yōu)化;
問題交流:建立實驗室內部操作記錄與經驗共享文檔;
質量審核:由資深工程師定期審查操作流程與數(shù)據(jù)質量。
通過持續(xù)學習,操作者可不斷提升分析技能,確保設備長期處于最佳狀態(tài)。