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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、前言

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度的自動(dòng)化有機(jī)元素分析儀器，廣泛應(yīng)用于科研、化工、能源、食品及環(huán)境分析領(lǐng)域。該儀器采用動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，在高溫條件下將樣品氧化生成 CO?、H?O、N? 和 SO? 等氣體，通過熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）測(cè)量其濃度，以計(jì)算碳、氫、氮、硫含量。

為了確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可追溯性，必須建立校正曲線（Calibration Curve）。校正曲線是儀器分析中的核心數(shù)據(jù)模型，用于建立檢測(cè)信號(hào)（峰面積或電壓）與元素含量之間的定量關(guān)系。通過校正，可以將檢測(cè)器信號(hào)轉(zhuǎn)換為實(shí)際元素質(zhì)量或百分含量。

本文將系統(tǒng)介紹 FLASH 2000 CHNS 的校正原理、方法建立步驟、標(biāo)準(zhǔn)樣選擇、數(shù)據(jù)處理及校準(zhǔn)維護(hù)要求，幫助實(shí)驗(yàn)人員全面掌握校正曲線的構(gòu)建與管理。

二、校正曲線的基本原理

FLASH 2000 CHNS 采用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）測(cè)定燃燒產(chǎn)物濃度。檢測(cè)信號(hào)（峰面積）與樣品中元素質(zhì)量呈正比關(guān)系。通過分析一系列已知含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可繪制信號(hào)與元素含量之間的關(guān)系曲線，即校正曲線。

其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：

$$Y=aX+b$$

其中：

• Y 為檢測(cè)信號(hào)（峰面積或電壓響應(yīng)）；

• X 為元素質(zhì)量（μg 或 mg）；

• a 為靈敏度系數(shù)（斜率）；

• b 為系統(tǒng)偏移量（截距）。

通過最小二乘法擬合獲得參數(shù) a、b，當(dāng)相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999 時(shí)，認(rèn)為校正曲線有效。

三、校正的意義

1. 保證分析準(zhǔn)確性
   校正曲線可修正檢測(cè)器靈敏度變化、氣流波動(dòng)或溫度差異引起的信號(hào)偏差。

2. 實(shí)現(xiàn)定量計(jì)算
   儀器根據(jù)校正方程將信號(hào)強(qiáng)度自動(dòng)換算為元素含量，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定量。

3. 提高數(shù)據(jù)可比性
   通過統(tǒng)一校正方法，不同批次樣品的結(jié)果具有一致性。

4. 滿足質(zhì)量體系要求
   ISO/IEC 17025 等標(biāo)準(zhǔn)要求所有定量分析儀器須定期校正。

四、校正曲線建立的總體流程

校正曲線建立通常包括以下步驟：

1. 系統(tǒng)準(zhǔn)備與穩(wěn)定；

2. 選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品；

3. 樣品稱量與封裝；

4. 設(shè)定校準(zhǔn)方法參數(shù)；

5. 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣分析；

6. 擬合校正曲線；

7. 驗(yàn)證與保存結(jié)果。

以下章節(jié)將詳細(xì)說明各步驟的操作要求。

五、系統(tǒng)準(zhǔn)備與穩(wěn)定

1. 氣體供應(yīng)

• 載氣：高純氦氣（≥99.999%）；

• 助燃?xì)猓焊呒冄鯕猓ā?9.999%）；

• 壓力穩(wěn)定在 0.3–0.5 MPa。

2. 溫度設(shè)置

• 燃燒爐：1020°C；

• 還原爐：650°C；

• 分離柱溫度：70°C。

3. 預(yù)熱與穩(wěn)定

• 開機(jī)后預(yù)熱至少 30 分鐘；

• 運(yùn)行空白樣確認(rèn)基線穩(wěn)定（漂移 ≤ 0.1 mV）。

4. 系統(tǒng)檢查

• 執(zhí)行氣密性測(cè)試（Leak Test）；

• 檢查氣流與閥門切換是否正常；

• 清潔進(jìn)樣器與燃燒墊。

六、標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量和特性決定了校正曲線的準(zhǔn)確性。

1. 常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

2. 標(biāo)準(zhǔn)樣要求

• 化學(xué)成分穩(wěn)定，純度 ≥ 99%；

• 粒度細(xì)膩，易燃燒完全；

• 含量覆蓋樣品濃度范圍；

• 吸濕性低、均勻性好。

七、樣品稱量與封裝

1. 使用 0.01 mg 精度天平；

2. 稱取樣品 1.0–3.0 mg（根據(jù)含量調(diào)整）；

3. 放入高純錫杯中；

4. 加入適量氧化鎢助燃劑（對(duì)含硫樣品必要）；

5. 緊密封口，防止漏氣；

6. 樣品編號(hào)與順序應(yīng)與軟件輸入一致。

八、校準(zhǔn)方法設(shè)置

在 EagerSmart 軟件中創(chuàng)建新方法，設(shè)定如下關(guān)鍵參數(shù)：

方法文件保存后可重復(fù)調(diào)用。

九、運(yùn)行校準(zhǔn)分析

1. 加載樣品序列

• 在“Sample Table”中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣編號(hào)、重量及理論含量。

• 設(shè)置分析順序：空白 → 標(biāo)準(zhǔn)樣1 → 標(biāo)準(zhǔn)樣2 → …。

2. 運(yùn)行過程

• 儀器自動(dòng)進(jìn)樣、燃燒、還原、檢測(cè)；

• 每次分析約 8 分鐘；

• 軟件實(shí)時(shí)顯示信號(hào)峰形。

3. 空白扣除

• 空白錫杯信號(hào)用于背景修正；

• 自動(dòng)扣除空白峰面積，防止系統(tǒng)誤差。

4. 重復(fù)測(cè)定

• 每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣至少測(cè)定 2 次；

• 確認(rèn)重復(fù)性 RSD ≤ 0.2%。

十、校正曲線的計(jì)算與繪制

1. 數(shù)據(jù)采集

儀器自動(dòng)生成每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的峰面積（A）與對(duì)應(yīng)含量（C），記錄為：

2. 曲線擬合

采用最小二乘法線性擬合：

$$A=aC+b$$

假設(shè)擬合結(jié)果為：

$$A=95C+200$$

相關(guān)系數(shù) R2 = 0.9997，說明線性良好。

3. 校準(zhǔn)方程輸入

軟件自動(dòng)生成校準(zhǔn)參數(shù)（斜率、截距），存儲(chǔ)于方法文件中。分析樣品時(shí)，儀器根據(jù)此曲線將峰面積換算為元素含量。

十一、校正曲線的驗(yàn)證

1. 精度驗(yàn)證

使用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)樣（非用于校準(zhǔn)）測(cè)定 3 次，計(jì)算結(jié)果偏差應(yīng) ≤ ±0.3%。

2. 線性驗(yàn)證

計(jì)算殘差（實(shí)際值與擬合值之差）分布，確保無系統(tǒng)偏離。
R2 ≥ 0.999 為合格；若低于此值，需重新校準(zhǔn)。

3. 穩(wěn)定性驗(yàn)證

同一曲線用于連續(xù) 20 次分析，信號(hào)漂移 ≤ ±0.5%。

十二、曲線類型與應(yīng)用

1. 單點(diǎn)校正

• 適用于單一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量穩(wěn)定、樣品濃度范圍窄的情況；

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便；

• 缺點(diǎn)：不能補(bǔ)償靈敏度變化。

2. 多點(diǎn)校正

• 常用于含量跨度大的樣品分析；

• 通常選擇 4–6 個(gè)不同含量點(diǎn)；

• 曲線線性優(yōu)異，可長(zhǎng)期使用。

3. 元素獨(dú)立校正

FLASH 2000 CHNS 可分別為 C、H、N、S 元素建立獨(dú)立曲線。不同元素響應(yīng)系數(shù)不同，不可共用同一曲線。

十三、校正曲線的管理與維護(hù)

1. 定期更新

• 每月或每 200 次分析重新校準(zhǔn)一次；

• 當(dāng)更換耗材（還原銅、燃燒墊、檢測(cè)池）后必須重新校準(zhǔn)。

2. 數(shù)據(jù)保存

• 校正數(shù)據(jù)與曲線圖應(yīng)存檔保存；

• 包括日期、操作人、標(biāo)準(zhǔn)樣批號(hào)、參數(shù)及 R2。

3. 曲線失效判定
   出現(xiàn)以下情況時(shí)曲線需作廢：

• R2 < 0.998；

• 標(biāo)準(zhǔn)樣偏差超過 ±0.5%；

• 燃燒峰形異常；

• 氣路維護(hù)后未重新驗(yàn)證。

4. 備份管理

• 將方法文件與曲線數(shù)據(jù)復(fù)制到獨(dú)立存儲(chǔ)設(shè)備；

• 防止軟件升級(jí)或系統(tǒng)重置導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。

十四、常見校正問題與解決

十五、實(shí)例說明

以乙酰苯胺為標(biāo)準(zhǔn)樣，建立 C、H、N 三元素校正曲線。測(cè)得結(jié)果如下：

分析表明校準(zhǔn)線性良好，偏差極小，完全符合要求。該曲線可用于一般有機(jī)樣品的常規(guī)分析。

十六、質(zhì)量控制與再校正策略

1. 每日驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)
   每天分析開始前運(yùn)行一份標(biāo)準(zhǔn)樣，若結(jié)果偏差超過 ±0.3%，應(yīng)重新校正。

2. 曲線漂移監(jiān)控
   通過長(zhǎng)期趨勢(shì)圖（Trend Chart）監(jiān)測(cè)靈敏度變化，判斷是否需要再校準(zhǔn)。

3. 維護(hù)后重新校準(zhǔn)
   當(dāng)以下操作完成后，必須建立新曲線：

• 燃燒管更換；

• 檢測(cè)器維護(hù)；

• 氣路調(diào)整；

• 軟件升級(jí)。

十七、校正曲線在數(shù)據(jù)計(jì)算中的應(yīng)用

分析樣品時(shí)，EagerSmart 軟件根據(jù)校正方程計(jì)算元素含量：

Ci=Ai?ba×mi×100C_i = \frac{A_i - b}{a \times m_i} \times 100Ci=a×miAi?b×100

其中：

• CiC_iCi：樣品中該元素的質(zhì)量百分比；

• AiA_iAi：檢測(cè)峰面積；

• $a,b$：校正曲線參數(shù)；

• mim_imi：樣品質(zhì)量。

系統(tǒng)自動(dòng)執(zhí)行此計(jì)算并輸出結(jié)果表，無需人工換算。