現(xiàn)貨現(xiàn)發(fā)隔天到達(dá)
真人真事真本事
咨詢熱線13158823830
咨詢熱線13158823830
在使用 FlashSmart 分析儀之前，需要先確認(rèn)儀器所采用的配置模式，并在方法中反映這些參數(shù)。常見(jiàn)配置包括 CHN、CHNS、CHN/O、CHNS/O、N/Protein、NC/Soils 等。
具體需要設(shè)置或確認(rèn)的總體參數(shù)包括：
配置模式：例如選擇「CHNS 模式」即分析碳 (C)、氫 (H)、氮 (N)、硫 (S)；「CHN/O 模式」即分析碳、氫、氮及氧 (O) 等。必須在軟件中設(shè)定所測(cè)元素組合。
爐體通道數(shù)及反應(yīng)器類型：FlashSmart 可配置為單通道或雙通道，具備一個(gè)或兩個(gè)燃燒/還原爐，或燃燒＋熱解爐組合。
檢測(cè)器類型：通常為熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD) 用于 CHNS/O 分析。若需要痕量硫分析，可結(jié)合火焰光度檢測(cè)器 (FPD)。
自動(dòng)進(jìn)樣器與取樣模式：例如固體自動(dòng)進(jìn)樣器 (如 MAS Plus)、液體樣品進(jìn)樣器、雙通道進(jìn)樣器、MultiValve Control (MVC) 模塊以提高通量。
載氣類型與系統(tǒng)兼容性：系統(tǒng)常用載氣為氦 (He) 或氬 (Ar)；某些備用或節(jié)氣模式中可用氮 (N?) 切換。
在方法設(shè)置中，建議先在軟件中定義一個(gè)方法模型：選擇分析類型、通道、反應(yīng)器、檢測(cè)元素、樣品稱量范圍，并保存為模板，以便日常調(diào)用。
氣體參數(shù)是確保分析準(zhǔn)確性和重復(fù)性的關(guān)鍵。以下是典型需要設(shè)置的參數(shù)：
載氣通常為氦 (He)，有時(shí)為了降低成本或供應(yīng)方便可選氬 (Ar) 或氮 (N?) 作備用。
在軟件方法中需要設(shè)定載氣流速（例如 mL / min ）；具體數(shù)值根據(jù)通道長(zhǎng)度、色譜柱類型、樣品類型而定。雖然說(shuō)明書未統(tǒng)一給出所有數(shù)值，但通常固體樣品使用約 70–100 mL/min 左右載氣流量為常見(jiàn)。
在使用雙通道或 MVC 模塊配置時(shí)，軟件可能允許切換載氣或在待機(jī)模式降載氣流速，以節(jié)省氣體消耗。
對(duì)于燃燒 (Dumas) 法分析或氧測(cè)定，氧氣注入量及時(shí)間設(shè)置至關(guān)重要。
軟件帶有 “OxyTune” 功能（自動(dòng)或半自動(dòng)設(shè)置氧氣量與注入時(shí)間）來(lái)確保樣品完全燃燒/熱解。
舉例：在 CHN/CHNS/NCS 配置中，常見(jiàn)氧氣流量設(shè)定為 250 mL/min，氧氣注入時(shí)間約為 5 秒。 在 NC/Soils 或 N/Protein 模式下，氧氣流量可能為 300 mL/min，注入時(shí)間可根據(jù)樣品重量與類別自動(dòng)設(shè)定（例如 8～52 秒不等）在方法參數(shù)中應(yīng)設(shè)定：氧氣流量、注入延時(shí)、氧氣注入時(shí)間、氧氣入口模式（是否預(yù)充氧、爆炸式燃燒模式）等。
雖非軟件參數(shù)，但在方法里應(yīng)注明：載氣與氧氣壓力、氣瓶剩余量、安全報(bào)警設(shè)定等。說(shuō)明書建議氧氣氣瓶壓力、載氣純度≥99.99%。
在軟件中可設(shè)定“氣體故障報(bào)警”參數(shù)（如載氣流速低于某閾值、氧氣注入失敗等）以提高操作安全性。
儀器的方法設(shè)置中，燃燒／熱解參數(shù)是核心內(nèi)容。以下為主要可設(shè)置項(xiàng)：
對(duì)于 CHNS 分析，樣品在燃燒反應(yīng)器中被瞬時(shí)加熱至約 1800 ℃（說(shuō)明文檔中提到“樣品在最熱區(qū)可達(dá)約 1800 ℃ 幾秒鐘”）
在方法中需設(shè)定：爐體設(shè)定溫度、升溫程序（若適用）、預(yù)熱時(shí)間、降溫或待機(jī)溫度。
在熱解氧測(cè)定模式中，樣品通過(guò)熱解爐（例如鎳涂層碳催化在約 1060 ℃），因此在方法里應(yīng)指定熱解爐類型、溫度、滯留時(shí)間等。
方法里需注明反應(yīng)器類型（例如單反應(yīng)器或雙反應(yīng)器配置）及路徑。說(shuō)明文檔指出在 NC 模式可用單反應(yīng)器或雙反應(yīng)器，取決于樣品重量。
在軟件中應(yīng)設(shè)定通道切換邏輯：如果采用雙通道或 MVC 模塊，應(yīng)設(shè)定“通道左–右切換”流程、進(jìn)樣順序、氣路切換時(shí)間。
方法中還應(yīng)包括排氣或滅火步驟、進(jìn)樣器門開啟/關(guān)閉延時(shí)、安全停爐流程等。
方法應(yīng)規(guī)定樣品稱量范圍。說(shuō)明參考中指出固體樣品可在 0.01 mg – 100 mg 范圍（視具體模式）
在方法中明確樣品質(zhì)量下限、上限及推薦范圍（例如 CHN 模式 2–5 mg，土壤 NC 模式 500 mg 以上）。同時(shí)建議為不同樣品類別設(shè)定不同稱量范圍以保證準(zhǔn)確性。
方法應(yīng)包括“如超出量程需稀釋/濃縮”或“如低于檢測(cè)限需提高稱樣量”說(shuō)明。
在 FlashSmart 方法設(shè)置中，需要設(shè)定色譜柱參數(shù)、溫度、檢測(cè)器響應(yīng)及峰識(shí)別條件。
FlashSmart 系統(tǒng)采用氣相色譜分離燃燒/熱解產(chǎn)生的氣體（N?, CO?, H?O, SO? 等）
方法中應(yīng)設(shè)置色譜柱類型（例如 3 m GC 柱用于 NC 模式）、柱箱溫度、程序升溫（若適用）、停留時(shí)間、載氣流速。
在軟件中定義“死體積”時(shí)間、保留時(shí)間窗口、峰寬允許范圍等，以便后臺(tái)自動(dòng)判定峰識(shí)別。
檢測(cè)器通常為熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD)。方法中應(yīng)設(shè)定 TCD 溫度、參考?xì)饨M成、靈敏度、校準(zhǔn)系數(shù)。
若采用痕量硫分析，還需設(shè)置 FPD 檢測(cè)器參數(shù)（如火焰氣體流量、硫靈敏度、背景噪聲抑制）
方法應(yīng)規(guī)定信號(hào)采集時(shí)間、積分起止、噪聲基線允許范圍、漂移監(jiān)控間隔。
在軟件中應(yīng)設(shè)定峰觸發(fā)條件（例如達(dá)到信號(hào)高度 X mV 或增量 Y mV／s）以觸發(fā)自動(dòng)積分。
方法要包含響應(yīng)系數(shù) (K-factor) 的定義和使用說(shuō)明：軟件通常自動(dòng)計(jì)算元素響應(yīng)系數(shù)。
設(shè)定峰面積／質(zhì)量比例計(jì)算公式，或是采用標(biāo)準(zhǔn)樣校正曲線。方法內(nèi)應(yīng)明確是否采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法。
方法中還應(yīng)指定合格標(biāo)準(zhǔn)，如校準(zhǔn)曲線 R2 ≥ 0.999、重復(fù)性 RSD <0.5% 等（參考用戶指南）
在方法中需詳細(xì)設(shè)定樣品裝載、自動(dòng)進(jìn)樣及稱樣相關(guān)參數(shù)，以保證操作一致性。
方法中注明是否使用錫箔、小鋁/鎳坩堝、或銀坩堝（氧測(cè)定常用銀坩堝）
設(shè)定稱樣精度，例如使用 0.1 μg 精度天平。方法中可設(shè)定“稱樣誤差不得超過(guò) ±0.02 mg”或類似要求。
設(shè)定每盤樣品最大／最小質(zhì)量，及稱樣數(shù)量（如每樣稱 3 次取平均）。
方法應(yīng)包括稱樣記錄要素，如樣品編號(hào)、稱樣質(zhì)量、稱樣人員、稱樣日期、樣品類型。
在方法中注明自動(dòng)進(jìn)樣器類型（例如 MAS Plus 固體樣板、液體樣板、雙通道樣本盤）及其參數(shù)（托盤位數(shù)、旋轉(zhuǎn)延時(shí)、樣品冷卻時(shí)間）
設(shè)定進(jìn)樣順序（例如先空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品、重復(fù)、空白校驗(yàn)），可在軟件中定義模板。
設(shè)定樣品冷卻／預(yù)熱時(shí)間、進(jìn)樣間隔（例如每樣樣品間隔 3 min 以冷卻爐體并避免交叉污染）。
設(shè)定是否啟用“預(yù)燒樣”或“清洗樣”機(jī)制，以消除前樣影響。方法應(yīng)說(shuō)明清洗樣使用條件。
FlashSmart 配套軟件（如 EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件）允許高度自動(dòng)化操作。方法中應(yīng)包括軟件流程設(shè)定：
在軟件中保存一個(gè)方法模板：包括配置模式（如 CHNS/O）、樣品稱樣范圍、進(jìn)樣順序、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)元素、通道設(shè)定、氣體參數(shù)、色譜參數(shù)、進(jìn)樣器參數(shù)等。
方法設(shè)定中應(yīng)包括“自動(dòng)開始 (Auto-Start)”、“自動(dòng)準(zhǔn)備 (Auto-Ready)”、“自動(dòng)待機(jī) (Auto-Standby)”、“自動(dòng)關(guān)閉 (Auto-Off)”等功能。
方法中建議啟用“空白/標(biāo)準(zhǔn)插入頻次”設(shè)定（如每 10 個(gè)樣品插入 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)）。
在方法中定義報(bào)告內(nèi)容：樣品編號(hào)、稱樣質(zhì)量、元素含量（% 或 mg）、RSD、K-factor、峰形審查結(jié)果、否定報(bào)告（如果超出量程或低于檢測(cè)限）等。
報(bào)告輸出格式（如 PDF、Excel、CSV）及自動(dòng)導(dǎo)出路徑、網(wǎng)絡(luò)備份設(shè)定。用戶指南提到可自動(dòng)導(dǎo)出至 Excel／LIMS 系統(tǒng)。
方法中可定義“報(bào)警條件”：例如如果重復(fù)樣 RSD > 1.5% 則標(biāo)記為警告；如果校準(zhǔn)曲線 R2 < 0.995 則停止分析并提醒維護(hù)。
在方法中可設(shè)定所謂“待機(jī)模式”參數(shù)：當(dāng)儀器閑置超過(guò)設(shè)定時(shí)間，自動(dòng)切換載氣至節(jié)氣模式（如從氦切換至氮或氬）以降低成本。軟件 OxyTune 與 MVC 模塊支持此功能。
方法中設(shè)定“自動(dòng)漏氣測(cè)試”或“自動(dòng)基線檢查”周期（例如每日啟動(dòng)前或每 50 個(gè)樣品檢測(cè)一次），以確保氣路穩(wěn)定。
高質(zhì)量分析的前提是合理的校準(zhǔn)設(shè)置與質(zhì)量控制參數(shù)在方法中得以體現(xiàn)。
方法應(yīng)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)樣品類型與重量：如 CHNS 分析使用 BBOT 標(biāo)準(zhǔn) (2,5-bis(5-tert-butyl-benzoxazol-2-yl) thiophene) 2–3 mg 樣本作為校準(zhǔn)。
方法應(yīng)定義校準(zhǔn)曲線構(gòu)建方式：稱樣數(shù)（如 5 個(gè)不同量程質(zhì)量）、元素響應(yīng)系數(shù) (K-factor) 計(jì)算、曲線擬合要求（如 R2 ≥ 0.999）及有效范圍（如 0.05% – 100% 元素含量）。
方法應(yīng)包括校準(zhǔn)后驗(yàn)證樣（如已知標(biāo)準(zhǔn)樣重新進(jìn)樣作為校驗(yàn)）及其合格標(biāo)準(zhǔn)（偏差 < ±2% 或?qū)嶒?yàn)室內(nèi)限）。
方法中應(yīng)設(shè)定空白樣插入頻率，如每批次首樣或每 10 個(gè)樣品插入 1 個(gè)空白樣，用于監(jiān)控基線與氣體純度。
設(shè)定重復(fù)樣（如每 20 個(gè)樣品插入 1 次重復(fù)或 10% 樣品做重復(fù)）以監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。設(shè)定重復(fù)樣最大允許 RSD（如 < 1% 或 0.5%）
方法中應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)樣偏差監(jiān)控：如果標(biāo)準(zhǔn)樣數(shù)據(jù)偏差超出限（如 ±2% 或 ±0.2 %abs）需停機(jī)檢查。
方法建議監(jiān)控以下趨勢(shì)：響應(yīng)系數(shù)隨時(shí)間的變化、載氣流速變化情況、基線漂移趨勢(shì)。方法中可設(shè)定“每周檢查一次校準(zhǔn)曲線穩(wěn)定性”或“每月更新 K-factor”流程。
方法應(yīng)明確“當(dāng)更換反應(yīng)器、色譜柱或樣品類型變化超過(guò) ±50% 量程”時(shí)必須重新校準(zhǔn)。
在方法中加入版本號(hào)、修改日期、操作人員簽名等，以滿足質(zhì)量體系要求（如 ISO 17025）。
方法中應(yīng)設(shè)定“方法驗(yàn)證”流程：包括檢測(cè)下限、定量范圍、線性范圍、重復(fù)性、準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性。確認(rèn)完成后方可用于正式分析。
為了長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，方法中也應(yīng)包含日常監(jiān)控、維護(hù)頻次與優(yōu)化參數(shù)。
在方法中設(shè)定“每日啟動(dòng)前”檢查項(xiàng)目：載氣/氧氣壓力、流速是否穩(wěn)定、氣體純度是否在要求范圍、進(jìn)樣器是否清潔。
設(shè)定“每批次”檢查項(xiàng)：空白信號(hào)基線、標(biāo)準(zhǔn)樣響應(yīng)、校準(zhǔn)曲線偏差、重復(fù)樣 RSD。若有異常，方法應(yīng)指示“暫停分析，檢查氣路/色譜柱/反應(yīng)器”。
設(shè)定“每周”或“每月”監(jiān)控項(xiàng)目：響應(yīng)系數(shù)趨勢(shì)圖、載氣消耗率、氧氣消耗率、催化劑壽命估算等。方法中可建議導(dǎo)出日志數(shù)據(jù)保存。
方法中建議啟用 “待機(jī)模式”設(shè)置：當(dāng)儀器長(zhǎng)時(shí)間閑置（如夜間、節(jié)假日）時(shí)自動(dòng)切換至低氣耗狀態(tài)。說(shuō)明文檔中指出可從氦切換至氮或氬以節(jié)省氣體消耗。
方法應(yīng)包含“優(yōu)化氧氣注入量”參數(shù)：軟件 OxyTune 功能可根據(jù)樣品重量及類別自動(dòng)設(shè)定最小氧氣量，從而降低氧氣、催化劑消耗、同時(shí)保證燃燒完全。
方法中可設(shè)定“樣品批次通量”目標(biāo)，如每小時(shí)分析多少樣品，并根據(jù)通量目標(biāo)調(diào)整進(jìn)樣器延時(shí)、冷卻時(shí)間等參數(shù)以匹配實(shí)驗(yàn)室需求。
對(duì)于樣品類型變化頻繁的實(shí)驗(yàn)室，方法中應(yīng)設(shè)計(jì)“樣品類別”選項(xiàng)（例如：類別 A = 高碳有機(jī)塑料，類別 B = 土壤樣品，類別 C = 液體油脂），并為每類設(shè)定不同稱樣量、氧氣注入量、載氣流速。說(shuō)明文檔提到這種分類有助于優(yōu)化參數(shù)設(shè)置。方法建議設(shè)定“自動(dòng)識(shí)別峰拖尾或峰展寬”觸發(fā)機(jī)制：當(dāng)色譜峰寬超出設(shè)定值（如峰寬 > 0.6 min）或峰拖尾指數(shù) > 1.2 時(shí)，提示用戶需更換色譜柱或清潔反應(yīng)器。方法可將這些閾值寫入軟件報(bào)警設(shè)置。
為保證長(zhǎng)期準(zhǔn)確性，方法應(yīng)建議定期（如每半年）進(jìn)行完整系統(tǒng)校驗(yàn)（IQ/OQ）并在軟件中記錄校驗(yàn)結(jié)果與維修記錄。
以下為一個(gè)假設(shè)的 CHNS/O 分析方法參數(shù)設(shè)置范例，可作為模板，實(shí)際使用時(shí)需要根據(jù)樣品類型調(diào)整。
配置模式：CHNS/O
檢測(cè)元素：C、H、N、S、O
稱樣范圍：固體樣品 2–5 mg；液體樣品 10–50 μL（視濃度）
樣品容器：錫箔杯（CHNS）或銀坩堝（O）
載氣：He，流速 80 mL/min；備用：Ar，流速 80 mL/min
氧氣流量：250 mL/min；注入時(shí)間：5 秒（如樣品質(zhì)量在 2–5 mg）
爐溫：燃燒爐設(shè)定溫度 1800 ℃峰值區(qū)，熱解爐 1060 ℃
色譜柱：3 m GC 柱，柱箱溫度恒定 70 ℃（或按實(shí)驗(yàn)室習(xí)慣）
檢測(cè)器：TCD；TCD溫度 120 ℃（視儀器設(shè)置）
自動(dòng)進(jìn)樣器：MAS Plus，樣品盤 100 位，冷卻時(shí)間 120 秒，進(jìn)樣間隔 4 分鐘
進(jìn)樣順序：空白 → 標(biāo)準(zhǔn) (2 mg BBOT) → 樣品 1→ 樣品 2… → 重復(fù)樣（每 20 個(gè)樣品）→ 空白校驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線：5 個(gè)不同質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（1、2、3、4、5 mg），擬合要求 R2 ≥ 0.999；K-factor 自動(dòng)計(jì)算
質(zhì)量控制：重復(fù)樣 RSD < 0.5%；標(biāo)準(zhǔn)樣偏差 ±2%；空白信號(hào)背景 < 5%標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)
自動(dòng)流程：?jiǎn)⒂?Auto-Start (08:00)、Auto-Ready、Auto-Standby (18:00)、Auto-Off (20:00)
待機(jī)模式：載氣流速切換至 10 mL/min，切換至 N? 載氣，爐溫降至 50% 設(shè)定溫度
報(bào)告輸出：Excel 和 PDF；自動(dòng)發(fā)送至 LIMS；包括樣品號(hào)、質(zhì)量、元素含量、K-factor、RSD、峰形圖
報(bào)警條件：重復(fù)樣 RSD > 1%；校準(zhǔn) R2 < 0.995；峰拖尾指數(shù) > 1.2；載氣流速下降 >10%
