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一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FlashSmart 元素分析儀是一款高精度、全自動化的多元素分析系統(tǒng)，廣泛應(yīng)用于碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）及氧（O）等元素的定量分析。儀器具有模塊化結(jié)構(gòu)、智能控制與高通量特性，是現(xiàn)代實驗室進行有機與無機樣品分析的重要設(shè)備。

在日常實驗工作中，正確的關(guān)機流程（Shutdown Procedure） 是確保儀器安全、延長壽命并維持?jǐn)?shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要環(huán)節(jié)。FlashSmart 系統(tǒng)涉及高溫加熱、氣體控制、電氣模塊與自動機械臂等多種部件，若操作不當(dāng)，可能導(dǎo)致溫控漂移、氣體泄漏或組件損壞。因此，關(guān)機不僅是簡單的斷電步驟，而是一個有序的系統(tǒng)性過程。

本文將系統(tǒng)闡述 FlashSmart 元素分析儀的關(guān)機原理、操作步驟、注意事項及維護要求，幫助實驗室人員掌握規(guī)范化的關(guān)機操作標(biāo)準(zhǔn)。

二、關(guān)機的意義

在多數(shù)分析實驗結(jié)束后，儀器若長時間處于高溫和高壓狀態(tài)，不僅消耗氣體與電能，還可能產(chǎn)生以下不利影響：

1. 部件老化加速：燃燒管、還原管在高溫下長期暴露，填充物易失活或裂解。

2. 氣路污染積累：氣體持續(xù)流通會帶入雜質(zhì)，導(dǎo)致檢測器污染。

3. 系統(tǒng)安全隱患：若未關(guān)閉氣源或電源，存在高壓氣體泄漏及過熱風(fēng)險。

4. 能耗浪費：加熱系統(tǒng)持續(xù)運行導(dǎo)致電能消耗增大。

5. 數(shù)據(jù)異常：在下次啟動時，殘余氣體或溫度波動會影響基線穩(wěn)定。

因此，正確執(zhí)行關(guān)機程序可實現(xiàn)：

• 安全關(guān)閉各系統(tǒng)模塊；

• 保持設(shè)備清潔與氣路純凈；

• 保護檢測器與傳感器免受熱沖擊；

• 為下次啟動提供穩(wěn)定初始狀態(tài)。

三、關(guān)機前準(zhǔn)備

在正式關(guān)機前，操作員應(yīng)完成以下準(zhǔn)備工作，以確保數(shù)據(jù)完整性與系統(tǒng)安全：

1. 完成所有分析任務(wù)

• 確認(rèn)所有樣品分析已結(jié)束，自動進樣盤為空；

• 檢查任務(wù)隊列中無待測樣品；

• 在軟件中保存實驗數(shù)據(jù)、方法文件及結(jié)果報告。

2. 系統(tǒng)狀態(tài)檢查

• 觀察主界面溫度與氣流是否穩(wěn)定；

• 確認(rèn)燃燒爐、還原爐、檢測器狀態(tài)正常；

• 若存在報警或錯誤提示，應(yīng)先排除后再關(guān)機。

3. 數(shù)據(jù)備份

• 使用 FlashSmart 軟件的數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能，將實驗數(shù)據(jù)保存至本地硬盤或服務(wù)器；

• 若實驗室使用 LIMS 系統(tǒng)，應(yīng)確保數(shù)據(jù)上傳成功。

4. 樣品與廢棄物處理

• 移除燃燒區(qū)殘留的錫杯、石英墊與灰燼；

• 清理自動進樣器區(qū)域，防止異物阻塞；

• 清空廢氣處理裝置，確認(rèn)排氣管道通暢。

完成以上步驟后，即可進入正式關(guān)機流程。

四、關(guān)機流程概述

FlashSmart 儀器的關(guān)機可分為五個主要階段：

1. 分析結(jié)束與系統(tǒng)清理

2. 溫度與氣體平衡調(diào)整

3. 逐步降溫與氣體關(guān)閉

4. 電源斷開與設(shè)備保護

5. 環(huán)境恢復(fù)與記錄歸檔

以下將詳細(xì)說明每個階段的具體操作步驟。

五、分析結(jié)束與系統(tǒng)清理

1. 運行氣體沖洗程序

• 在軟件中選擇“Purge System”功能，保持載氣（氦或氬）流通10–15分鐘；

• 此過程用于清除管路殘余氣體與水分，防止冷卻過程中形成冷凝污染。

2. 關(guān)閉樣品分析程序

• 在主界面中點擊“Stop Run”，結(jié)束分析；

• 等待自動進樣器歸位至初始位置；

• 確認(rèn)系統(tǒng)狀態(tài)變?yōu)椤癐dle”。

3. 清理燃燒區(qū)域

• 使用鑷子或耐熱夾具取出燃燒口殘渣；

• 輕輕清除燃燒管口積碳或灰燼；

• 檢查燃燒墊是否完整，必要時更換。

4. 檢測基線穩(wěn)定

• 在關(guān)閉前運行一次空白測試，確保信號回到基線水平；

• 若基線漂移較大，應(yīng)延長氣體沖洗時間。

六、溫度與氣體平衡調(diào)整

FlashSmart 的燃燒爐與還原爐在工作時處于高溫狀態(tài)，若直接斷電，會因熱應(yīng)力造成石英管破裂或填料損壞。因此，需通過控制程序逐步降溫。

1. 設(shè)置降溫程序

• 在軟件的“Instrument Control”中選擇“Cooling Mode”；

• 系統(tǒng)自動將燃燒爐、還原爐溫度以10°C/min 的速率降低；

• 待爐溫低于200°C后方可進入下一步。

2. 保持氣體流通

• 降溫過程中，保持載氣與氧氣低流量運行（約50–80 mL/min）；

• 此步驟可防止冷卻期間氣體回流或污染吸附。

3. 確認(rèn)溫度與氣壓

• 當(dāng)溫度降至100°C以下、氣壓穩(wěn)定后，方可關(guān)閉氣源。

• 若溫控偏差超過±5°C，應(yīng)檢查溫度傳感器是否正常。

七、氣體關(guān)閉與系統(tǒng)密封

氣體系統(tǒng)是 FlashSmart 的核心部分，必須按照順序關(guān)閉以避免氣體殘留或負(fù)壓倒吸。

1. 關(guān)閉氧氣供應(yīng)

• 先關(guān)閉氧氣瓶主閥；

• 打開放氣閥釋放管內(nèi)余氣；

• 確認(rèn)壓力表降至零后關(guān)閉減壓閥。

2. 關(guān)閉載氣供應(yīng)

• 關(guān)閉氦氣或氬氣瓶主閥；

• 輕開流量控制閥排出殘氣；

• 檢查氣路接口無泄漏聲。

3. 封閉氣路系統(tǒng)

• 關(guān)閉儀器內(nèi)部氣體控制閥；

• 在軟件界面確認(rèn)“Gas Flow = 0”；

• 將氣體管路接口防塵蓋蓋好。

八、電源關(guān)閉步驟

1. 軟件退出

• 在主菜單中選擇“Exit FlashSmart Software”；

• 等待系統(tǒng)自動保存當(dāng)前狀態(tài)與日志記錄；

• 關(guān)閉所有分析窗口后方可退出程序。

2. 儀器電源關(guān)閉

• 按順序執(zhí)行以下步驟：

1. 關(guān)閉儀器前面板的主控電源鍵；

2. 等待指示燈熄滅；

3. 關(guān)閉背面主電源開關(guān)；

4. 拔下電源插頭（如長時間停機）。

3. 外部設(shè)備關(guān)閉

• 若配備自動進樣器、氣體調(diào)節(jié)模塊或外部冷卻系統(tǒng)，應(yīng)分別關(guān)閉電源；

• 檢查所有線纜與接口狀態(tài)，避免拉扯。

九、環(huán)境恢復(fù)與部件維護

1. 檢查爐體狀態(tài)

• 確認(rèn)爐溫已降至室溫；

• 打開爐蓋，檢查燃燒管、還原管外觀無裂痕。

2. 清理儀器外表

• 用干凈無塵布擦拭儀器外殼；

• 禁止使用含腐蝕性溶劑清洗面板。

3. 自動進樣系統(tǒng)復(fù)位

• 確認(rèn)機械臂與樣品托盤回歸初始位置；

• 清除雜物，保持清潔干燥。

4. 記錄關(guān)機信息

• 在設(shè)備使用記錄中填寫關(guān)機時間、操作者姓名、運行狀態(tài)及異常情況；

• 若出現(xiàn)故障，附上簡要說明以便后續(xù)維護。

十、短期與長期關(guān)機模式

根據(jù)停機時間長短，F(xiàn)lashSmart 的關(guān)機分為短期和長期兩種模式。

1. 短期關(guān)機（每日或周末停機）

適用于停機時間少于72小時的情況。

• 降溫至室溫后保留氣路密封，不拔氣管；

• 電源關(guān)閉但不拔插頭；

• 不需拆卸燃燒管與吸附柱；

• 下次開機時可直接預(yù)熱恢復(fù)。

2. 長期關(guān)機（超過一周）

適用于節(jié)假日或設(shè)備閑置期。

• 完成深度清洗，移除燃燒管與還原管填料；

• 封閉進樣口，防止灰塵進入；

• 拔除電源插頭與氣體接口；

• 將儀器覆蓋防塵罩并貼上“停用”標(biāo)識；

• 每月通氣保養(yǎng)一次，防止密封件干裂。

十一、關(guān)機注意事項

1. 不得直接斷電
   儀器未冷卻或氣體未排盡時強行斷電，可能造成爐體熱應(yīng)力損壞。

2. 禁止同時關(guān)閉氣源與電源
   應(yīng)先降溫再斷氣，否則爐內(nèi)高溫殘留氣體會造成逆流污染。

3. 避免環(huán)境溫差過大
   冷卻后若實驗室溫差過大，可能出現(xiàn)結(jié)露，應(yīng)保持恒溫環(huán)境。

4. 確認(rèn)無殘壓
   在關(guān)閉氣瓶后務(wù)必釋放管路殘壓，防止下一次開機時流量不穩(wěn)。

5. 防止灰塵進入系統(tǒng)
   所有氣路接口、進樣口與排氣口應(yīng)加裝防塵帽。

6. 禁止高壓氣體吹掃內(nèi)部
   若需清理管路，應(yīng)使用規(guī)定的低壓氣體流量，避免損壞檢測器。

十二、關(guān)機后的維護與檢查

1. 燃燒系統(tǒng)檢查

• 每周一次，查看燃燒管密封圈與石英墊狀況；

• 若發(fā)現(xiàn)老化或變色，應(yīng)及時更換。

2. 氣體過濾裝置檢查

• 檢查捕水劑與吸附柱顏色變化；

• 若變深或結(jié)塊，說明吸附飽和，需更換新填料。

3. 檢測系統(tǒng)穩(wěn)定性驗證

• 每次重新開機前，建議運行標(biāo)準(zhǔn)樣以確認(rèn)信號正常。

4. 機械部件潤滑

• 每月對自動進樣器滑軌與傳動機構(gòu)涂抹少量硅脂；

• 保證機械運動平穩(wěn)無異響。

十三、關(guān)機記錄模板示例

實驗室可采用以下模板記錄每次關(guān)機操作，以便追溯和質(zhì)量管理。

記錄表應(yīng)與設(shè)備日志一同存檔，供質(zhì)量體系審核使用。

十四、常見關(guān)機問題與解決措施