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質(zhì)保3年只換不修，廠家長(zhǎng)沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、多用途的有機(jī)元素分析設(shè)備，基于動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，可同時(shí)測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素。
在常規(guī)分析中，碳、氫、氮的測(cè)定是最基本、最廣泛的分析任務(wù)。它不僅是有機(jī)化合物組成分析的基礎(chǔ)，也是食品成分測(cè)定、環(huán)境監(jiān)測(cè)、能源分析、藥物研究及材料評(píng)價(jià)的重要手段。

FLASH 2000 CHNS 儀器以高溫燃燒、自動(dòng)氣體分離和高靈敏熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)為核心，實(shí)現(xiàn)樣品的快速、準(zhǔn)確分析。本文將詳細(xì)介紹該儀器在碳、氫、氮檢測(cè)方面的工作原理、操作流程、參數(shù)設(shè)置、結(jié)果計(jì)算與質(zhì)量控制要點(diǎn)。

二、檢測(cè)原理

1. 動(dòng)態(tài)燃燒法

樣品在高純氧氣環(huán)境中瞬間燃燒，生成 CO?、H?O 和 NO? 等氣體。經(jīng)還原、干燥、分離后，這些氣體由載氣（通常為氦氣）帶入熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD），根據(jù)氣體導(dǎo)熱系數(shù)的差異實(shí)現(xiàn)定量測(cè)定。

主要反應(yīng)方程式如下：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO22H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O2N+O2→2NO→N22N + O_2 → 2NO → N_22N+O2→2NO→N2

生成的氣體經(jīng)檢測(cè)后，其峰面積與相應(yīng)元素的含量成正比。

2. 系統(tǒng)流程概述

1. 燃燒階段：樣品在燃燒爐（約950–1050°C）中與氧氣充分反應(yīng)。

2. 還原階段：NO? 被還原為 N?，過(guò)量氧氣被銅屑吸收。

3. 氣體分離階段：通過(guò)氣相色譜柱將 CO?、H?O、N? 依次分離。

4. 檢測(cè)階段：各氣體依次通過(guò) TCD，生成相應(yīng)峰信號(hào)。

5. 結(jié)果計(jì)算階段：軟件根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算碳、氫、氮含量。

整個(gè)檢測(cè)過(guò)程自動(dòng)化程度高，單個(gè)樣品分析時(shí)間約為 8–10 分鐘。

三、樣品制備與進(jìn)樣

1. 樣品類型

儀器適用于多種有機(jī)和無(wú)機(jī)樣品：

• 固體：粉末、顆粒、煤、土壤、食品、聚合物等；

• 液體：油類、有機(jī)溶液、樣品提取液等。

2. 樣品前處理

• 樣品應(yīng)干燥至恒重，避免水分影響；

• 粉末樣品需充分研磨、混勻；

• 液體樣品可吸附于載體（如玻璃纖維或石英棉）中封裝；

• 樣品稱量范圍：1–3 mg，稱量精度：±0.01 mg。

3. 封裝與助燃劑

樣品置于高純錫杯中封裝，封口緊密，防止空氣殘留。對(duì)難燃樣品或高灰分樣品可加入 5–10 倍質(zhì)量的氧化鎢（WO?）助燃劑，以提高燃燒效率。

四、儀器運(yùn)行與參數(shù)設(shè)置

1. 主要系統(tǒng)參數(shù)

這些參數(shù)可根據(jù)樣品類型、含量范圍及分析目標(biāo)進(jìn)行微調(diào)。

2. 氣體要求

• 氧氣純度：≥99.999%，用于燃燒；

• 氦氣純度：≥99.999%，用作載氣；

• 氣體流量應(yīng)穩(wěn)定，波動(dòng)小于 ±1%。

3. 儀器準(zhǔn)備

• 開(kāi)機(jī)前檢查氣路密封與氣瓶壓力；

• 確認(rèn)燃燒管與還原管裝填正常；

• 打開(kāi)溫控系統(tǒng)，待溫度穩(wěn)定后開(kāi)始分析。

五、檢測(cè)過(guò)程

1. 系統(tǒng)校準(zhǔn)

使用認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）進(jìn)行校準(zhǔn)。稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣，分析后軟件自動(dòng)生成峰面積與理論含量之間的線性關(guān)系，形成校準(zhǔn)曲線。要求相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999。

2. 自動(dòng)進(jìn)樣

自動(dòng)進(jìn)樣器依次將樣品投入燃燒區(qū)，系統(tǒng)自動(dòng)注入氧氣脈沖并開(kāi)始檢測(cè)流程。

3. 燃燒與分離

樣品經(jīng)瞬間燃燒生成氣體，在載氣作用下進(jìn)入還原管去除多余氧氣與 NO?。干燥后氣體流經(jīng)分離柱，實(shí)現(xiàn) CO?、H?O、N? 的順序分離。

4. 信號(hào)檢測(cè)與采集

各氣體組分依次進(jìn)入 TCD，產(chǎn)生獨(dú)立信號(hào)峰。軟件自動(dòng)識(shí)別峰形并積分，得到峰面積。

5. 數(shù)據(jù)計(jì)算

軟件根據(jù)校準(zhǔn)方程自動(dòng)換算出樣品中碳、氫、氮的質(zhì)量百分比。

六、檢測(cè)原理細(xì)化

1. 碳的檢測(cè)機(jī)理

碳在燃燒過(guò)程中轉(zhuǎn)化為 CO?：

C+O2→CO2C + O_2 → CO_2C+O2→CO2

分離柱將 CO? 峰清晰分離。峰面積大小直接反映樣品碳含量。

2. 氫的檢測(cè)機(jī)理

氫在燃燒中生成水蒸氣：

2H2+O2→2H2O2H_2 + O_2 → 2H_2O2H2+O2→2H2O

生成的 H?O 被檢測(cè)為第二個(gè)信號(hào)峰。若捕水劑飽和，會(huì)導(dǎo)致峰面積偏高，因此捕水劑需定期更換。

3. 氮的檢測(cè)機(jī)理

氮化合物燃燒生成 NO?，在還原管中被銅屑還原為 N?：

2NO+2Cu→N2+2CuO2NO + 2Cu → N_2 + 2CuO2NO+2Cu→N2+2CuO

N? 作為惰性氣體直接檢測(cè)。其峰面積與樣品中氮的含量成比例關(guān)系。

七、結(jié)果計(jì)算與修正

1. 含量計(jì)算公式

E(%)=A?ba×m×100E(\%) = \frac{A - b}{a \times m} \times 100E(%)=a×mA?b×100

其中：

• E：元素（C、H 或 N）百分含量；

• A：樣品信號(hào)峰面積；

• a、b：校準(zhǔn)曲線系數(shù)；

• m：樣品質(zhì)量（mg）。

2. 重復(fù)性與精密度

同一樣品重復(fù)測(cè)定 6 次：

• 碳、氫、氮的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng) ≤ 0.2%；

• 線性相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；

• 偏差小于 ±0.3% 表示系統(tǒng)穩(wěn)定。

八、質(zhì)量控制與方法驗(yàn)證

1. 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如乙酰苯胺）測(cè)定結(jié)果應(yīng)接近理論值，偏差 ≤ ±0.3%。

2. 空白與漂移監(jiān)控

每日首次分析前運(yùn)行空白錫杯，確保無(wú)明顯峰出現(xiàn)；檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)監(jiān)控基線漂移 ≤ 0.1 mV。

3. 校準(zhǔn)頻率

• 日常分析：每周校準(zhǔn)一次；

• 特殊樣品：每批次校準(zhǔn)；

• 長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)后須重新校準(zhǔn)。

4. 精密度驗(yàn)證

同一樣品連續(xù)測(cè)定 6 次，若 RSD 超出標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)檢查燃燒溫度、氣流穩(wěn)定性及檢測(cè)器靈敏度。

九、常見(jiàn)問(wèn)題與排查

通過(guò)定期維護(hù)和參數(shù)優(yōu)化，可確保檢測(cè)結(jié)果長(zhǎng)期穩(wěn)定。

十、維護(hù)與保養(yǎng)

1. 日常維護(hù)

• 檢查氣體流量與壓力；

• 清理燃燒殘?jiān)?/p>

• 檢查進(jìn)樣針頭與錫杯殘留；

• 確認(rèn)基線穩(wěn)定。

2. 定期維護(hù)

良好的維護(hù)習(xí)慣是保持碳?xì)涞獧z測(cè)準(zhǔn)確性的重要前提。

十一、性能指標(biāo)與典型結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)樣乙酰苯胺（理論值：C 71.09%，H 6.71%，N 10.36%）實(shí)測(cè)結(jié)果示例：

表明儀器具有優(yōu)異的穩(wěn)定性與重復(fù)性。

十二、方法優(yōu)化建議

1. 燃燒條件優(yōu)化

• 對(duì)高碳樣提高氧氣脈沖量；

• 對(duì)低碳樣適當(dāng)降低燃燒溫度以防信號(hào)過(guò)飽和。

2. 氣體流量調(diào)整

• 載氣過(guò)快會(huì)導(dǎo)致峰展寬，過(guò)慢會(huì)增加分析時(shí)間；

• 一般控制在 120 ± 5 mL/min。

3. 檢測(cè)器維護(hù)

• 定期烘干檢測(cè)池；

• 檢查電橋平衡，確保噪聲低于 0.05 mV。

4. 樣品封裝規(guī)范化

• 封口應(yīng)嚴(yán)密，避免氧氣泄漏；

• 粉末樣應(yīng)壓緊以減少空氣夾帶。

十三、應(yīng)用范圍

• 有機(jī)化學(xué)研究：測(cè)定有機(jī)化合物分子式與純度；

• 能源分析：煤炭、石油產(chǎn)品中碳?xì)涞吭u(píng)價(jià)；

• 食品與農(nóng)業(yè)：計(jì)算蛋白質(zhì)含量與肥料成分比例；

• 環(huán)境監(jiān)測(cè)：分析土壤、污泥、沉積物中元素組成；

• 制藥與材料科學(xué)：評(píng)估藥物純度與聚合物結(jié)構(gòu)組成。

十四、結(jié)果解讀與數(shù)據(jù)管理

分析完成后，軟件自動(dòng)生成數(shù)據(jù)報(bào)告，內(nèi)容包括：

• 樣品編號(hào)、分析時(shí)間與方法；

• 各元素含量與峰面積；

• 平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與RSD；

• 校準(zhǔn)曲線與擬合參數(shù)。

數(shù)據(jù)可導(dǎo)出為 PDF、Excel 或 CSV 格式，便于歸檔與統(tǒng)計(jì)。