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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一款高精度、高靈敏度的有機(jī)元素分析設(shè)備，可對(duì)樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）及硫（S）元素進(jìn)行快速定量測(cè)定。儀器基于動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）原理，通過(guò)高溫燃燒、還原、分離與熱導(dǎo)檢測(cè)（TCD）實(shí)現(xiàn)多元素同步分析。
作為精密儀器，F(xiàn)LASH 2000 CHNS 對(duì)操作環(huán)境、樣品制備、系統(tǒng)維護(hù)和安全防護(hù)均有嚴(yán)格要求。若操作不當(dāng)，可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏差、儀器性能下降甚至安全事故。
本文從操作安全、環(huán)境條件、樣品要求、系統(tǒng)運(yùn)行、維護(hù)保養(yǎng)及異常處理等方面系統(tǒng)闡述儀器使用注意事項(xiàng)，為實(shí)驗(yàn)人員提供詳盡的技術(shù)指導(dǎo)與風(fēng)險(xiǎn)防控要點(diǎn)。
嚴(yán)格遵守操作規(guī)程
所有操作人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)并熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理和操作流程。未接受培訓(xùn)者不得獨(dú)立使用。
避免隨意更改參數(shù)
儀器出廠(chǎng)時(shí)已完成最佳化配置，用戶(hù)不得隨意修改系統(tǒng)參數(shù)（如燃燒溫度、氣流速率、檢測(cè)延時(shí)等），以免影響穩(wěn)定性。
操作順序正確
操作步驟必須遵循“通氣 → 通電 → 預(yù)熱 → 校準(zhǔn) → 測(cè)試”的順序。關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)按“冷卻 → 斷電 → 斷氣”順序執(zhí)行。
做好運(yùn)行記錄
每次使用必須填寫(xiě)《設(shè)備使用記錄表》，包括操作人員、樣品批次、運(yùn)行時(shí)間、溫度設(shè)定及異?，F(xiàn)象。
保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定
避免溫濕度大幅波動(dòng)及強(qiáng)磁干擾，環(huán)境清潔無(wú)塵。
燃燒爐溫度高達(dá) 950–1050°C，操作時(shí)禁止觸摸爐體及管路；
若需更換燃燒管或吸附劑，必須待爐溫降至室溫后進(jìn)行；
加熱過(guò)程中不得打開(kāi)爐蓋或拆卸管件。
氧氣與氦氣均為高壓氣體，應(yīng)使用合格的減壓閥與金屬管路；
氧氣瓶應(yīng)固定牢固并遠(yuǎn)離明火，瓶口不準(zhǔn)沾有油脂；
定期檢查氣體接頭密封性，防止泄漏；
關(guān)閉氣源時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉主閥，再排放殘壓。
儀器必須可靠接地；
禁止帶電拆裝部件或電纜；
遇電源閃斷或異常波動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉儀器主電源；
不得使用非原裝電源線(xiàn)或延長(zhǎng)線(xiàn)。
樣品制備中使用的助燃劑（WO?）應(yīng)避免吸入或接觸皮膚；
廢棄燃燒殘?jiān)璋磳?shí)驗(yàn)室固廢管理規(guī)范處理；
禁止在儀器周?chē)娣乓兹既軇┗蚋g性氣體。
安裝位置
儀器應(yīng)置于堅(jiān)固、水平的防震實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，避免靠近熱源與通風(fēng)口。
環(huán)境條件
室溫：20–25°C；
相對(duì)濕度：40–60%；
電源波動(dòng) ≤±10%；
環(huán)境無(wú)大量粉塵與油煙。
排氣系統(tǒng)
儀器必須連接獨(dú)立排氣管道，確保燃燒尾氣排出。禁止堵塞排氣口。
通風(fēng)要求
使用過(guò)程中需保持實(shí)驗(yàn)室空氣流通，防止氧氣濃度升高。
防震與防塵
避免重物撞擊儀器；定期清理外殼灰塵，以防靜電干擾信號(hào)。
樣品應(yīng)均勻、干燥，不含水分和揮發(fā)性組分；
避免使用含強(qiáng)氧化劑或高氯成分樣品，以防腐蝕燃燒管。
使用精度 ±0.01 mg 的電子天平；
樣品量應(yīng)符合方法要求（一般 1–3 mg）；
稱(chēng)量過(guò)程中避免氣流與靜電影響。
按樣品量的 5–10 倍添加 WO?；
對(duì)難燃或高碳樣品適當(dāng)增加助燃劑比例；
使用前檢查助燃劑是否干燥無(wú)結(jié)塊。
使用錫杯封裝，封口緊密無(wú)泄漏；
液體樣品需使用吸附介質(zhì)固定后再封裝；
避免錫杯表面污染，防止信號(hào)干擾。
封裝樣品應(yīng)置于干燥器中保存；
編號(hào)與進(jìn)樣順序應(yīng)與軟件樣品表一致；
避免長(zhǎng)時(shí)間存放導(dǎo)致吸濕或氧化。
確認(rèn)氧氣、載氣壓力穩(wěn)定；
檢查氣路接頭無(wú)泄漏；
查看燃燒管、還原管是否安裝正確；
確保自動(dòng)進(jìn)樣器歸零且軌道清潔。
燃燒爐 950°C、還原爐 650°C；
預(yù)熱 30–40 分鐘后進(jìn)行基線(xiàn)檢測(cè)；
若基線(xiàn)漂移大于 0.05 mV/h，應(yīng)檢查氣體純度。
每日運(yùn)行前用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（乙酰苯胺或 Sulfanilamide）校準(zhǔn)；
校準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸系數(shù) R2≥0.999；
定期進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試（RSD ≤0.2%）。
確認(rèn)樣品順序與編號(hào)；
實(shí)時(shí)監(jiān)控信號(hào)峰形與壓力曲線(xiàn)；
若出現(xiàn)異常報(bào)警，應(yīng)立即暫停運(yùn)行。
禁止隨意關(guān)閉加熱系統(tǒng)；
禁止打開(kāi)爐蓋或拆卸氣路；
禁止插拔電纜或移動(dòng)儀器。
數(shù)據(jù)審查
檢查峰形是否完整、基線(xiàn)是否平穩(wěn)；
對(duì)異常值進(jìn)行標(biāo)注并重新分析。
結(jié)果保存
每次分析結(jié)束后立即備份數(shù)據(jù)；
數(shù)據(jù)文件應(yīng)按日期和樣品編號(hào)命名。
報(bào)告生成
確認(rèn)報(bào)告模板內(nèi)容準(zhǔn)確，包括樣品信息、分析條件及結(jié)果；
核對(duì)操作員與審核員簽名。
防止數(shù)據(jù)丟失
建立本地與云端雙重備份；
軟件升級(jí)前務(wù)必保存歷史數(shù)據(jù)庫(kù)。
分析結(jié)束后運(yùn)行“Purge System”程序沖洗氣路；
清除燃燒口殘?jiān)c灰燼；
每天檢查氣壓與流量是否穩(wěn)定。
每?jī)芍芨鼡Q燃燒墊、捕水劑與吸附劑；
每月檢查燃燒管、還原管密封圈；
每季度進(jìn)行氣密性檢測(cè)。
每半年更換分離柱與檢測(cè)池過(guò)濾件；
每年由工程師執(zhí)行全面校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證。
使用無(wú)塵布擦拭外殼，禁止用有機(jī)溶劑清洗面板；
清潔燃燒系統(tǒng)時(shí)，避免金屬工具劃傷石英管。
| 報(bào)警內(nèi)容 | 可能原因 | 處理措施 |
|---|---|---|
| “Temperature Error” | 溫控傳感器故障或加熱絲斷裂 | 檢查溫控模塊或更換加熱絲 |
| “Gas Flow Error” | 氣體壓力不足或泄漏 | 檢查氣瓶與管路接頭 |
| “Detector Signal Low” | 檢測(cè)器污染或靈敏度下降 | 清洗檢測(cè)池或重新校準(zhǔn) |
| “Baseline Drift” | 吸附劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、延長(zhǎng)沖洗時(shí)間 |
| “Autosampler Error” | 機(jī)械臂位置偏移 | 執(zhí)行自動(dòng)校準(zhǔn)程序 |
立即停止分析任務(wù)；
記錄報(bào)警信息與運(yùn)行狀態(tài)；
檢查相關(guān)部件；
若無(wú)法排除，聯(lián)系專(zhuān)業(yè)工程師；
故障處理后重新運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證性能。
定期檢查關(guān)鍵部件；
避免長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)高負(fù)載運(yùn)行；
按周期更新易損耗件（石英管、密封圈、吸附劑等）。
培訓(xùn)要求
新操作員必須經(jīng)資深人員指導(dǎo)培訓(xùn)；
熟悉儀器工作原理與軟件操作界面；
了解常見(jiàn)故障判斷與應(yīng)急處理方法。
個(gè)人防護(hù)
穿戴實(shí)驗(yàn)服、防護(hù)手套與護(hù)目鏡；
避免皮膚直接接觸燃燒殘?jiān)c化學(xué)試劑；
長(zhǎng)發(fā)應(yīng)扎起，防止卷入機(jī)械部件。
工作習(xí)慣
保持操作臺(tái)整潔；
不得在儀器旁飲食或放置雜物；
分析結(jié)束后清理樣品殘留并關(guān)閉氣源。
責(zé)任與記錄
每次操作應(yīng)簽署設(shè)備使用記錄；
異常情況需填寫(xiě)《儀器異常報(bào)告單》。
性能驗(yàn)證
每季度進(jìn)行系統(tǒng)性能驗(yàn)證，包括線(xiàn)性度、精密度與準(zhǔn)確度。
文件管理
所有操作規(guī)程、校準(zhǔn)記錄、維護(hù)日志須統(tǒng)一歸檔；
文件更改須經(jīng)主管批準(zhǔn)并記錄版本號(hào)。
樣品追溯
樣品編號(hào)、分析日期、結(jié)果與操作者信息需保持對(duì)應(yīng)關(guān)系。
審查與校驗(yàn)
質(zhì)量負(fù)責(zé)人定期審查操作日志與結(jié)果報(bào)告，確保符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系（ISO 17025 或 GLP）要求。
短期停機(jī)（每日）
運(yùn)行氣體沖洗程序 10 分鐘；
關(guān)閉加熱系統(tǒng)；
關(guān)閉氣體主閥；
待溫度降至室溫后斷電。
長(zhǎng)期停機(jī)（超過(guò)一周）
清洗燃燒與還原系統(tǒng)；
移除填充物與吸附劑；
封閉進(jìn)樣口與排氣口；
拔除電源插頭；
覆蓋防塵罩并貼上“停用”標(biāo)識(shí)。
重新啟用前檢查
確認(rèn)氣路密封；
更換新填料與吸附劑；
進(jìn)行性能校準(zhǔn)后方可正式運(yùn)行。
定期培訓(xùn)制度
每年至少組織一次設(shè)備操作與安全培訓(xùn)，提升技能水平。
維護(hù)計(jì)劃管理
建立維護(hù)臺(tái)賬，記錄耗材更換、維修與性能驗(yàn)證時(shí)間。
異常反饋機(jī)制
對(duì)任何異常運(yùn)行、信號(hào)漂移或誤差超標(biāo)現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)報(bào)告并分析原因。
持續(xù)改進(jìn)
根據(jù)運(yùn)行數(shù)據(jù)優(yōu)化分析方法與參數(shù)，提升儀器利用率與數(shù)據(jù)可靠性。
