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賽默飛（Thermo Fisher Scientific）FLASH 2000 CHNS 元素分析儀是一種高精度、多功能的有機(jī)元素分析儀器，廣泛應(yīng)用于科研、化工、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)及材料檢測(cè)等領(lǐng)域。該儀器基于**動(dòng)態(tài)燃燒法（Dynamic Flash Combustion）**原理，能夠快速準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）元素含量。
儀器的運(yùn)行依賴多個(gè)系統(tǒng)協(xié)同工作，包括燃燒系統(tǒng)、還原系統(tǒng)、氣體分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及自動(dòng)控制系統(tǒng)。為了確保儀器安全、準(zhǔn)確和高效地運(yùn)行，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行開機(jī)操作。開機(jī)流程不僅關(guān)系到測(cè)試結(jié)果的可靠性，還影響設(shè)備的壽命與安全性。
本文將詳細(xì)介紹 FLASH 2000 CHNS 元素分析儀的開機(jī)步驟、系統(tǒng)檢查、預(yù)熱要求、軟件初始化與驗(yàn)證流程，為實(shí)驗(yàn)人員提供全面的操作指導(dǎo)。
在開機(jī)之前，應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合設(shè)備運(yùn)行要求：
| 項(xiàng)目 | 要求 |
|---|---|
| 室溫 | 20–25°C |
| 相對(duì)濕度 | 40–60% |
| 電源 | 220 V ±5%，接地良好 |
| 通風(fēng)條件 | 良好，遠(yuǎn)離強(qiáng)酸、堿性氣體 |
| 振動(dòng)干擾 | 無明顯震動(dòng)源 |
| 空間要求 | 儀器四周留出 30 cm 以上間距，背部留通風(fēng)空間 |
不符合上述條件的環(huán)境可能導(dǎo)致檢測(cè)漂移、氣體泄漏或系統(tǒng)故障。
檢查電源線、通訊線連接是否牢固；
確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣器托盤無殘留樣品；
檢查燃燒管與還原管無破損；
檢查氣體管路連接是否緊固、無泄漏；
檢查過濾器、干燥器安裝方向正確。
FLASH 2000 CHNS 需配備高純氧氣和高純氦氣（或氬氣）作為助燃?xì)馀c載氣。
| 氣體 | 純度要求 | 作用 |
|---|---|---|
| 氦氣（He） | ≥99.999% | 載氣與檢測(cè)平衡氣 |
| 氧氣（O?） | ≥99.999% | 燃燒助燃?xì)怏w |
確認(rèn)氣瓶壓力≥10 MPa；
打開氣瓶主閥，調(diào)節(jié)減壓閥輸出壓力至 0.3–0.5 MPa；
檢查管路及接頭無漏氣。
燃燒管：氧化銅層、銀絲、石英棉應(yīng)分布均勻；
還原管：還原銅顆粒狀態(tài)良好，無結(jié)塊或變黑；
捕水劑（P?O? 或分子篩）未飽和；
吸附劑干燥無變色；
自動(dòng)進(jìn)樣托盤裝填整齊。
整個(gè)開機(jī)過程分為電氣啟動(dòng)—?dú)怏w啟動(dòng)—系統(tǒng)預(yù)熱—軟件初始化—性能驗(yàn)證五個(gè)階段。
開啟電源總開關(guān)
位于儀器后方的電源控制器；
打開后儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，控制面板指示燈亮起。
啟動(dòng)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)
打開控制電腦電源；
登錄系統(tǒng)用戶賬戶；
確認(rèn) USB 數(shù)據(jù)線或網(wǎng)絡(luò)通訊正常。
檢查通信狀態(tài)
打開 “EagerSmart” 控制軟件；
確認(rèn)儀器型號(hào)與序列號(hào)正確識(shí)別；
軟件右下角顯示“Connected”狀態(tài)。
若未連接成功，應(yīng)檢查數(shù)據(jù)線和驅(qū)動(dòng)程序。
開啟載氣（氦氣）閥門
打開減壓閥，調(diào)整輸出壓力 0.3–0.5 MPa；
觀察儀器流量指示，確認(rèn)載氣通暢；
檢查氣體流速穩(wěn)定，無異常波動(dòng)。
開啟助燃?xì)猓ㄑ鯕猓╅y門
打開減壓閥，設(shè)置輸出壓力 0.3–0.5 MPa；
確認(rèn)燃燒系統(tǒng)氣體通路無阻塞；
檢查燃燒室內(nèi)是否清潔干燥。
氣密性測(cè)試
在 EagerSmart 軟件中執(zhí)行 “Leak Test”；
系統(tǒng)自動(dòng)檢測(cè)氣體流量下降情況；
若泄漏速率≤0.02 mL/min，判定合格。
否則需檢查密封墊、接頭和閥門。
FLASH 2000 CHNS 的燃燒與還原系統(tǒng)均需預(yù)熱以穩(wěn)定溫度場(chǎng)，確保氣體反應(yīng)完全。
設(shè)定燃燒爐溫度
設(shè)定溫度：1020°C；
升溫時(shí)間約 30 分鐘。
設(shè)定還原爐溫度
設(shè)定溫度：650°C；
升溫約 20 分鐘；
注意溫度上升曲線應(yīng)平滑。
分離柱溫度
設(shè)定 60–80°C；
確保溫控穩(wěn)定，無過沖現(xiàn)象。
穩(wěn)定時(shí)間
所有溫度達(dá)到設(shè)定值后，繼續(xù)保持 20–30 分鐘；
觀察基線信號(hào)應(yīng)平穩(wěn)，漂移 ≤0.1 mV。
啟動(dòng) EagerSmart 軟件
雙擊桌面圖標(biāo)；
軟件自動(dòng)加載上次使用的方法參數(shù)；
檢查方法文件與當(dāng)前實(shí)驗(yàn)是否匹配。
方法參數(shù)檢查
| 參數(shù)項(xiàng)目 | 推薦設(shè)置 |
|---|---|
| 燃燒溫度 | 1020°C |
| 還原溫度 | 650°C |
| 氧氣脈沖體積 | 1.2 mL |
| 載氣流量 | 120 mL/min |
| 分離柱溫度 | 70°C |
| 檢測(cè)靈敏度 | 中檔 |
載入樣品序列
打開“Sample Table”；
輸入樣品編號(hào)、質(zhì)量及方法名；
確認(rèn)自動(dòng)進(jìn)樣順序。
基線校準(zhǔn)
運(yùn)行“Auto Zero”功能；
檢查信號(hào)曲線穩(wěn)定；
若基線波動(dòng)超過 0.1 mV，需重新平衡氣路。
開機(jī)后必須執(zhí)行一系列驗(yàn)證操作，以確保儀器狀態(tài)良好。
空白測(cè)試
投入空錫杯運(yùn)行一次；
檢查是否有異常峰；
若出現(xiàn)雜峰，說明氣路或燃燒系統(tǒng)存在殘留，應(yīng)重新清潔燃燒墊或管道。
標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試
使用乙酰苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（C、H、N 校準(zhǔn)）；
測(cè)定結(jié)果與理論值偏差 ≤ ±0.3%；
若偏差過大，需重新校準(zhǔn)曲線。
基線監(jiān)測(cè)
連續(xù)運(yùn)行空白 3 次，基線漂移 ≤0.05 mV；
信號(hào)噪聲穩(wěn)定，檢測(cè)器溫度正常。
氣流監(jiān)控
檢查流量控制系統(tǒng)（MFC）讀數(shù)穩(wěn)定；
若流量不穩(wěn)，需檢查氣體純度或更換過濾器。
以下為 FLASH 2000 CHNS 標(biāo)準(zhǔn)開機(jī)順序總結(jié)：
| 步驟 | 操作內(nèi)容 | 說明 |
|---|---|---|
| 1 | 檢查環(huán)境與氣源 | 溫濕度、電源、氣瓶壓力等 |
| 2 | 打開電源總開關(guān) | 儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài) |
| 3 | 打開載氣與氧氣閥門 | 檢查流量穩(wěn)定 |
| 4 | 執(zhí)行氣密性檢測(cè) | 確保系統(tǒng)無泄漏 |
| 5 | 啟動(dòng)加熱系統(tǒng) | 燃燒爐、還原爐、柱溫 |
| 6 | 等待溫度穩(wěn)定 | 預(yù)熱 30 分鐘 |
| 7 | 啟動(dòng)軟件并加載方法 | 確認(rèn)參數(shù)與樣品信息 |
| 8 | 執(zhí)行基線校準(zhǔn) | 確保信號(hào)穩(wěn)定 |
| 9 | 空白測(cè)試 | 驗(yàn)證系統(tǒng)潔凈度 |
| 10 | 標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試 | 驗(yàn)證性能與準(zhǔn)確度 |
| 11 | 開始樣品分析 | 進(jìn)入正式運(yùn)行階段 |
| 問題現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 軟件無法連接儀器 | 通訊線松動(dòng)或驅(qū)動(dòng)錯(cuò)誤 | 檢查 USB/網(wǎng)絡(luò)接口并重新安裝驅(qū)動(dòng) |
| 氣密性測(cè)試失敗 | 接頭松動(dòng)、墊圈老化 | 重新緊固或更換密封墊 |
| 溫度上升緩慢 | 加熱元件老化或溫控異常 | 檢查加熱絲及溫度探頭 |
| 基線漂移大 | 干燥劑飽和或氣體含水 | 更換捕水劑、檢查氣源純度 |
| 標(biāo)準(zhǔn)樣偏差大 | 燃燒不完全或校準(zhǔn)過期 | 檢查燃燒管狀態(tài)并重新校準(zhǔn) |
| 氣流波動(dòng) | 流量控制器不穩(wěn) | 檢查氣體壓力與過濾器狀況 |
氣體安全
氧氣與氦氣瓶需穩(wěn)固放置，遠(yuǎn)離熱源；
禁止油污或有機(jī)物接觸氧氣閥門；
使用高壓氣體時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡。
高溫防護(hù)
燃燒爐與還原爐溫度超過 600°C，不得徒手觸摸；
拆卸部件前必須冷卻至室溫；
使用耐高溫手套操作。
電氣安全
禁止帶電拆卸儀器部件；
儀器接地良好，避免靜電干擾；
電源插頭不得共用延長(zhǎng)線。
操作規(guī)范
按規(guī)定順序開關(guān)機(jī)；
操作人員須接受培訓(xùn)并通過考核；
嚴(yán)禁在儀器運(yùn)行中移動(dòng)或碰撞設(shè)備。
為確保儀器性能穩(wěn)定，每次開機(jī)均應(yīng)填寫開機(jī)記錄表，包括以下內(nèi)容：
| 項(xiàng)目 | 內(nèi)容 |
|---|---|
| 開機(jī)日期與操作者 | 操作人簽名與時(shí)間 |
| 氣體壓力記錄 | 氦氣、氧氣瓶壓力值 |
| 漏氣測(cè)試結(jié)果 | 是否合格 |
| 溫度與流量參數(shù) | 燃燒爐、還原爐、載氣流量 |
| 基線狀態(tài) | 是否平穩(wěn) |
| 標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證結(jié)果 | 偏差與 RSD 值 |
| 異常說明 | 若存在異常需記錄原因 |
記錄保存時(shí)間不少于 3 年，用于實(shí)驗(yàn)室審核與追溯。
開機(jī)后預(yù)熱至少 30 分鐘再開始樣品分析；
每日運(yùn)行前進(jìn)行空白與標(biāo)準(zhǔn)樣驗(yàn)證；
長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)（超過48小時(shí)）后應(yīng)重新進(jìn)行系統(tǒng)泄漏測(cè)試；
每周檢查氣體壓力與捕水劑狀態(tài)；
定期更新方法文件，防止參數(shù)漂移。
