質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實(shí)了個(gè)驗(yàn)儀器制造有限公司

一、概述

賽默飛元素分析儀 FLASH 2000 CHNS 是一款基于改良杜馬法的多元素分析系統(tǒng)，可同時(shí)測定碳（C）、氫（H）、氮（N）和硫（S）含量。儀器通過高溫燃燒、氣體分離與熱導(dǎo)檢測實(shí)現(xiàn)高精度定量分析。

在整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程中，樣品重量是影響分析精度的最基礎(chǔ)且最關(guān)鍵的參數(shù)之一。樣品稱量直接決定燃燒效率、氣體產(chǎn)物濃度以及檢測信號強(qiáng)度。如果樣品量過多或過少，都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差甚至系統(tǒng)故障。因此，正確確定和控制樣品重量，是確保 FLASH 2000 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可重復(fù)性的首要環(huán)節(jié)。

二、樣品稱量的重要性

1. 影響燃燒完全性
   樣品質(zhì)量過大時(shí)，氧氣量不足或反應(yīng)時(shí)間有限，容易出現(xiàn)不完全燃燒，導(dǎo)致碳或氫檢測值偏低。

2. 影響檢測線性范圍
   檢測器（TCD）有一定線性范圍。若樣品量過大，生成氣體濃度超過檢測器飽和點(diǎn)，會(huì)導(dǎo)致信號削頂，定量失真。

3. 影響分析時(shí)間與分離效果
   大量樣品會(huì)生成過多氣體，使色譜分離柱超負(fù)荷，出現(xiàn)峰形拖尾、峰重疊等問題。

4. 影響重復(fù)性與精密度
   稱樣偏差會(huì)引入系統(tǒng)誤差，尤其在微量樣品分析中，稱量精度必須達(dá)到 0.001 mg 級別。

5. 關(guān)系到耗材壽命與系統(tǒng)安全
   樣品過重或含鹽量高，會(huì)加速燃燒管和吸附劑老化，甚至造成堵塞或爆燃。

三、樣品重量的一般原則

FLASH 2000 CHNS 的樣品質(zhì)量選擇應(yīng)根據(jù)樣品類型、元素含量及分析模式綜合確定。通常遵循以下基本原則：

1. 保持在檢測線性范圍內(nèi)
   一般情況下，儀器的線性檢測范圍為 0.1–3 mg 的元素量。樣品量需保證元素質(zhì)量處于該范圍內(nèi)。

2. 燃燒充分且不過載
   燃燒產(chǎn)物氣體體積應(yīng)在反應(yīng)管與色譜系統(tǒng)的容積承受范圍內(nèi)。

3. 不同樣品類型差異化控制
   有機(jī)物、無機(jī)物、高碳、高鹽樣品等應(yīng)采取不同稱樣策略。

4. 確保稱量重復(fù)性
   同類樣品的稱樣差異應(yīng)控制在 ±0.1 mg 以內(nèi)，以保證結(jié)果可比性。

四、不同樣品類型的推薦稱樣質(zhì)量

五、樣品稱量設(shè)備與器具

1. 分析天平

• 精度：0.001 mg 或更高；

• 環(huán)境：防震、防氣流擾動(dòng)；

• 天平底座與儀器分開放置。

2. 稱樣容器

• 固體：錫杯（Tin Capsule）；

• 液體或含鹵樣：銀杯（Silver Capsule）；

• 容量規(guī)格：常用 3×5 mm 或 5×9 mm。

3. 輔助工具

• 鑷子、樣品勺、微量注射器；

• 折疊封口鉗或壓片器。

4. 防靜電與濕度控制

• 對粉末樣品可使用防靜電刷或離子吹風(fēng)機(jī)；

• 環(huán)境濕度保持 40–50%，避免吸濕導(dǎo)致稱量波動(dòng)。

六、稱樣步驟規(guī)范

1. 樣品預(yù)處理

• 粉末樣應(yīng)干燥至恒重（60–80 ℃，24 小時(shí)）；

• 液體樣應(yīng)充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/span>

• 含油、含鹽樣避免粘附在容器壁上。

2. 稱樣過程

1. 打開錫杯或銀杯，置于天平托盤上去皮；

2. 使用鑷子加入樣品，逐步調(diào)整至目標(biāo)重量；

3. 用折疊鉗將杯口封緊，確保無漏氣；

4. 再次稱重，確認(rèn)封裝后總重；

5. 記錄樣品編號、凈樣重、容器編號等。

3. 封裝要求

• 固體樣品需緊密封閉，避免空氣殘留；

• 液體樣應(yīng)緩慢壓封，防止泄漏；

• 不能使用破損或氧化的杯體。

4. 托盤放置

• 按序編號放入自動(dòng)進(jìn)樣盤；

• 避免托盤內(nèi)混放不同類型樣品；

• 高含碳樣與低含碳樣可交叉排列防止積熱。

七、稱量誤差與校正

1. 主要誤差來源

• 天平零點(diǎn)漂移；

• 樣品吸濕或靜電吸附；

• 容器殘留氣泡；

• 操作環(huán)境震動(dòng)。

2. 誤差控制方法

• 每天稱量前預(yù)熱天平 30 分鐘；

• 定期校準(zhǔn)天平，使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼；

• 每次稱量間隔時(shí)間不超過 30 秒；

• 同類樣品保持相同稱樣環(huán)境。

3. 校正措施

• 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（苯甲酸）檢驗(yàn)稱樣準(zhǔn)確性；

• 若樣品間重量偏差 >0.2 mg，應(yīng)重新稱量。

八、特殊樣品的稱樣策略

1. 高能量有機(jī)樣品

如碳?xì)浠衔?、油類或石蠟等，燃燒放熱大?/span>

• 樣品量控制在 1–2 mg；

• 確保封裝緊密；

• 分析順序安排在低碳樣之后。

2. 高鹽樣品

含 NaCl、K?SO? 等樣品會(huì)在燃燒中產(chǎn)生熔融鹽，堵塞管路。

• 樣品量減至 1–2 mg；

• 可與少量惰性填料（氧化鋁粉）混合；

• 適當(dāng)延長燃燒時(shí)間。

3. 液體樣品

液體樣容易揮發(fā)或滴漏。

• 使用銀杯，稱重后立即封口；

• 控制體積 1–3 μL；

• 若黏度高，可稀釋后稱量。

4. 低含量樣品

如環(huán)境塵埃、稀釋樣。

• 取樣量 10–20 mg；

• 使用高靈敏度方法并校準(zhǔn)低濃度曲線；

• 避免過多填料導(dǎo)致峰形延長。

5. 高硫或高氮樣品

• 樣品量控制在 0.5–1 mg；

• 適當(dāng)增加氧氣注入量；

• 防止吸附劑超載。

九、樣品稱量與系統(tǒng)校準(zhǔn)的關(guān)系

FLASH 2000 的定量結(jié)果基于標(biāo)準(zhǔn)物建立的校準(zhǔn)系數(shù)（K 因子）計(jì)算。若樣品質(zhì)量偏離標(biāo)準(zhǔn)樣的取樣量太多，將導(dǎo)致線性偏差。

校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)遵循以下一致性原則：

1. 標(biāo)準(zhǔn)樣與待測樣稱樣量應(yīng)在同一數(shù)量級；

2. 樣品量變化不超過 20%；

3. 若分析不同類型樣品，應(yīng)分別建立對應(yīng)校準(zhǔn)曲線。

十、稱樣后的存放與管理

1. 短期存放

• 已稱樣品放置于干燥器內(nèi)；

• 避免陽光直射和高溫；

• 不超過 24 小時(shí)為宜。

2. 長期存放

• 密封保存于真空干燥器或氮?dú)猸h(huán)境中；

• 液體樣建議冷藏保存。

3. 編號與記錄

• 每個(gè)樣品標(biāo)識(shí)應(yīng)包含日期、編號、重量、操作人；

• 數(shù)據(jù)記錄與儀器分析序列保持一致。

4. 防交叉污染

• 鑷子與托盤需定期清洗；

• 避免樣品之間接觸。

十一、稱量與分析結(jié)果的數(shù)學(xué)關(guān)系

分析結(jié)果計(jì)算公式：

WE=AEAS×mSmE×100%W_E = \frac{A_E}{A_S} \times \frac{m_S}{m_E} \times 100\%WE=ASAE×mEmS×100%

其中：

• WEW_EWE：樣品中元素百分含量；

• AEA_EAE：樣品分析峰面積；

• ASA_SAS：標(biāo)準(zhǔn)物峰面積；

• mSm_SmS：標(biāo)準(zhǔn)物中元素質(zhì)量；

• mEm_EmE：樣品稱樣質(zhì)量。

由此可見，稱樣誤差會(huì)直接按比例放大到最終結(jié)果。若稱樣誤差為 ±0.2 mg，分析偏差可能高達(dá) ±1%。因此，確保稱樣精度是保證分析結(jié)果可靠性的基礎(chǔ)。

十二、樣品稱量的優(yōu)化技巧

1. 分步稱量法：先稱一部分，再逐步補(bǔ)加至目標(biāo)重量，避免超量。

2. 對比稱量法：使用同類型空錫杯作對照，可快速修正偏差。

3. 重復(fù)稱量法：同一樣品重復(fù)稱三次，取平均值提高精度。

4. 自動(dòng)稱樣系統(tǒng)：可結(jié)合微量自動(dòng)天平與軟件控制實(shí)現(xiàn)批量稱量。

5. 環(huán)境平衡時(shí)間：稱量前樣品在室溫下平衡 30 分鐘，防止溫差引起稱重誤差。

十三、稱樣與分析異常排查

十四、稱樣操作的安全與環(huán)保

1. 避免接觸有毒樣品：操作時(shí)佩戴手套與口罩。

2. 防止錫杯粉塵吸入：使用鑷子操作，不直接手觸。

3. 液體樣品封裝：防止揮發(fā)造成空氣污染。

4. 廢棄物管理：使用后的錫杯集中收集，按金屬廢物分類處理。

十五、稱樣規(guī)范化與質(zhì)量控制

• 建立統(tǒng)一的稱樣 SOP（標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）；

• 設(shè)定樣品重量容差范圍（如 2.00 ± 0.05 mg）；

• 每批樣品中包含重復(fù)樣與標(biāo)準(zhǔn)樣；

• 每周記錄稱樣誤差統(tǒng)計(jì)，分析操作一致性；

• 定期審核天平維護(hù)記錄。