樣品準(zhǔn)備是 FlashSmart 元素分析儀分析流程中最關(guān)鍵的步驟之一,直接影響測(cè)試的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性與重復(fù)性。由于該儀器基于杜馬斯燃燒法(Dumas Method)原理,通過高溫燃燒樣品后分析生成氣體成分,因此樣品的代表性、均勻性與密封性尤為重要。
本章節(jié)將系統(tǒng)介紹樣品在進(jìn)入儀器分析前的準(zhǔn)備要求,包括樣品分類、前處理方法、稱量與封裝技巧、存儲(chǔ)及注意事項(xiàng)等,確保操作人員能標(biāo)準(zhǔn)化完成樣品處理工作。
FlashSmart 元素分析儀支持多類型樣品的有機(jī)元素測(cè)定,包括:
固體樣品:粉末、片狀、顆粒狀物質(zhì),如土壤、有機(jī)肥、煤、生物質(zhì)、食品粉末、塑料、藥品、植物組織等。
液體樣品:水溶液、有機(jī)溶劑、油類、蛋白溶液、化工原料等。
糊狀樣品:混合性強(qiáng)、含水量高的生物樣品、油膏、泥漿類樣品。
特殊樣品:高鹽、高灰分或含氟、含鹵樣品,需要特定封裝和預(yù)處理。
儀器采用高純氧燃燒技術(shù),因此無論樣品為固體、液體還是糊狀物,只要能被徹底氧化分解,都可適用于 FlashSmart 系統(tǒng)。
樣品前處理的目標(biāo)是確?!按硇?、均勻性與穩(wěn)定性”。具體原則如下:
干燥原則:所有樣品應(yīng)在恒溫干燥箱中干燥至恒重,避免水分對(duì)結(jié)果造成偏差。一般干燥溫度為 60–105℃,視樣品性質(zhì)而定。
粉碎與篩分:固體樣品需粉碎至細(xì)顆粒(<0.1 mm),保證均勻燃燒;含纖維或粘性物質(zhì)應(yīng)使用液氮冷凍粉碎。
混勻原則:粉末樣品應(yīng)充分混勻,液體樣品應(yīng)搖勻或超聲混合后取樣,防止層析分離。
防污染原則:使用專用鑷子、勺子取樣,避免手觸樣品;所有器皿須清潔干燥。
防吸濕與氧化:部分有機(jī)樣品如糖類、油脂、氨基酸易吸濕或氧化,制備后應(yīng)立即封裝測(cè)試或放入干燥器中保存。
錫杯為一次性樣品封裝容器,適用于大多數(shù)樣品。錫在燃燒時(shí)可與氧劇烈反應(yīng),確保樣品完全氧化,且不會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
使用分析天平稱取約 1–3 mg(具體依據(jù)元素含量確定);
將樣品放入錫杯中,用鑷子輕輕壓實(shí);
折疊杯口并卷緊,形成密封小球;
檢查封口處是否漏樣,若松散需重新封裝。
使用微量移液槍取 10–20 μL 樣品;
滴入錫杯底部;
用鑷子迅速封口,防止液體揮發(fā);
對(duì)低沸點(diǎn)樣品,可在封裝后立即冷凍保存或優(yōu)先測(cè)試。
用微型刮刀取樣約 5–10 mg;
放入錫杯后用吸水紙吸去表面多余水分;
迅速折疊封口,防止水汽滲出。
銀杯適用于需測(cè)定氧(O)元素或高氯、高硫樣品。銀杯的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于錫杯,不會(huì)生成干擾氣體。
對(duì)于含氯或高灰分樣品,銀杯可有效避免生成氯化錫等副產(chǎn)物;
封裝方式與錫杯相同,但應(yīng)使用專用鑷子,避免金屬交叉污染。
稱樣精度:分析天平精度應(yīng)達(dá)到 0.001 mg;
稱樣量控制:
高碳樣品(如有機(jī)物、油脂):1 mg 左右;
中碳樣品(如植物粉末、食品):2 mg 左右;
低碳樣品(如無機(jī)鹽、土壤):3–5 mg;
記錄要求:每個(gè)樣品稱樣后須在軟件中錄入質(zhì)量數(shù)據(jù)并與編號(hào)對(duì)應(yīng);
防靜電措施:稱量環(huán)境應(yīng)避免氣流與靜電干擾,可使用防靜電刷或離子風(fēng)機(jī)。
樣品編號(hào)應(yīng)唯一且有邏輯,如“CHN_20251028_001”;
記錄內(nèi)容包括:樣品名稱、來源、批次、稱樣質(zhì)量、封裝方式、分析模式等;
電子數(shù)據(jù)與物理樣品編號(hào)一致,防止混樣或數(shù)據(jù)錯(cuò)配;
若批量測(cè)試,建議提前生成序列表格導(dǎo)入 EagerSmart 軟件。
煤、礦石、土壤等樣品灰分較高,易在燃燒過程中生成殘?jiān)氯紵堋?/span>
建議稱樣量不超過 2 mg;
使用銀杯封裝;
定期清理燃燒管底部殘?jiān)?/span>
海洋沉積物、食品鹽溶液中含有較多氯化物或硫酸鹽,易形成腐蝕性氣體。
使用銀杯并加裝石英內(nèi)襯;
降低氧流量,延長(zhǎng)燃燒時(shí)間;
每批樣品后運(yùn)行清洗程序。
油類樣品燃燒劇烈,容易造成峰形異?;蛳到y(tǒng)污染。
樣品量控制在 1–2 mg;
在錫杯中加入少量惰性吸附劑(如硅藻土);
進(jìn)樣順序與普通樣分開,分析結(jié)束后進(jìn)行系統(tǒng)凈化。
氟、氯等元素在高溫下會(huì)與燃燒系統(tǒng)材料反應(yīng)。
推薦使用鎳或銀杯封裝;
分析后及時(shí)更換燃燒管填充物;
若測(cè)試頻繁,可使用專用耐腐蝕管路。
蛋白質(zhì)類、氨基酸類樣品中氮含量高,易造成峰面積飽和。
適當(dāng)減少稱樣量;
優(yōu)化進(jìn)樣時(shí)間與燃燒氧氣量;
校準(zhǔn)時(shí)選用相似氮含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
短期存儲(chǔ):已封裝樣品可在干燥器中保存 24 小時(shí)內(nèi)使用;
長(zhǎng)期存儲(chǔ):若需延遲分析,應(yīng)置于真空密封袋或惰性氣體環(huán)境中;
液體樣品:密封后放入冷藏環(huán)境(4℃)保存,防止揮發(fā)與氧化;
樣品順序擺放:按照進(jìn)樣序列編號(hào)整齊放置于樣品托盤上,保持方向一致;
標(biāo)簽規(guī)范:標(biāo)簽應(yīng)防水防脫落,建議使用打印貼紙。
重復(fù)樣檢查:每批樣品中設(shè)置 1–2 個(gè)重復(fù)樣,以驗(yàn)證稱樣與封裝一致性;
標(biāo)準(zhǔn)樣控制:在樣品序列中插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),監(jiān)測(cè)分析穩(wěn)定性;
空白樣檢查:每個(gè)批次加入空杯測(cè)試,確保無交叉污染;
殘?jiān)鼨z查:每完成一批樣品后觀察燃燒管殘?jiān)伾c數(shù)量,評(píng)估燃燒充分性;
記錄管理:保留每批樣品的稱量記錄與封裝日志,形成可追溯檔案。
| 問題 | 原因分析 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 樣品燃燒不完全 | 封裝松散或樣品潮濕 | 重新封樣并干燥處理 |
| 分析結(jié)果偏高 | 樣品量過大或氧流量不足 | 減少稱樣量并調(diào)整燃燒參數(shù) |
| 分析結(jié)果偏低 | 樣品吸濕或稱量誤差 | 控制濕度并重新稱樣 |
| 峰形異常 | 樣品未壓實(shí)或揮發(fā)性強(qiáng) | 封裝更緊密,樣品立即分析 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣卡杯 | 樣品大小不一或杯口未壓平 | 保持杯形一致,檢查托盤間隙 |
使用鑷子操作所有樣品,避免皮膚油脂污染;
對(duì)液體樣品操作時(shí),先封底后加樣,最后迅速封頂;
低含量樣品可適當(dāng)增加稱樣量以提高信號(hào)強(qiáng)度,但需保持燃燒完全;
高含量樣品可分次封裝,分批測(cè)試,防止檢測(cè)器飽和;
樣品托盤上按順序擺放,每完成 10 個(gè)樣品進(jìn)行一次視覺核對(duì);
樣品準(zhǔn)備臺(tái)應(yīng)保持干燥、無粉塵,定期用無水乙醇清潔;
每天結(jié)束工作后,檢查并清理封裝殘屑,防止機(jī)械臂誤吸。
樣品準(zhǔn)備完成后,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起進(jìn)行測(cè)試,以便軟件自動(dòng)修正結(jié)果。
校準(zhǔn)樣封裝方式與測(cè)試樣一致;
樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)樣保持相近;
在序列中合理安排順序,標(biāo)準(zhǔn)樣應(yīng)位于首位與末位,監(jiān)測(cè)漂移情況。
操作錫杯與銀杯時(shí)避免銳器劃傷;
液體樣品封裝過程中如有濺出,及時(shí)用無紡布擦拭;
所有廢棄錫杯、封裝紙、殘?jiān)璺诸愂占?,放入金屬廢物容器;
禁止在燃燒爐附近使用易燃溶劑或明火;
避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在粉塵或有機(jī)氣體環(huán)境中;
操作完成后洗手并清潔操作臺(tái)。
良好的樣品準(zhǔn)備不僅能提高數(shù)據(jù)精度,還能延長(zhǎng)儀器壽命。
均勻性決定準(zhǔn)確性:粉碎與混勻不足會(huì)導(dǎo)致元素分布不均;
干燥度影響重復(fù)性:水分會(huì)導(dǎo)致燃燒溫度波動(dòng)與峰形漂移;
封裝密度影響燃燒充分性:松散樣品易導(dǎo)致氧氣滲透不足;
封裝材料選擇影響檢測(cè)背景:錫杯與銀杯選擇錯(cuò)誤會(huì)引入干擾氣體。
通過嚴(yán)格的樣品準(zhǔn)備規(guī)范,可將系統(tǒng)誤差控制在 ±0.2% 以內(nèi)。