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樣品準(zhǔn)備是 FlashSmart 元素分析儀分析流程中最關(guān)鍵的步驟之一，直接影響測(cè)試的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性與重復(fù)性。由于該儀器基于杜馬斯燃燒法（Dumas Method）原理，通過高溫燃燒樣品后分析生成氣體成分，因此樣品的代表性、均勻性與密封性尤為重要。
本章節(jié)將系統(tǒng)介紹樣品在進(jìn)入儀器分析前的準(zhǔn)備要求，包括樣品分類、前處理方法、稱量與封裝技巧、存儲(chǔ)及注意事項(xiàng)等，確保操作人員能標(biāo)準(zhǔn)化完成樣品處理工作。
FlashSmart 元素分析儀支持多類型樣品的有機(jī)元素測(cè)定，包括：
固體樣品：粉末、片狀、顆粒狀物質(zhì)，如土壤、有機(jī)肥、煤、生物質(zhì)、食品粉末、塑料、藥品、植物組織等。
液體樣品：水溶液、有機(jī)溶劑、油類、蛋白溶液、化工原料等。
糊狀樣品：混合性強(qiáng)、含水量高的生物樣品、油膏、泥漿類樣品。
特殊樣品：高鹽、高灰分或含氟、含鹵樣品，需要特定封裝和預(yù)處理。
儀器采用高純氧燃燒技術(shù)，因此無論樣品為固體、液體還是糊狀物，只要能被徹底氧化分解，都可適用于 FlashSmart 系統(tǒng)。
樣品前處理的目標(biāo)是確?！按硇?、均勻性與穩(wěn)定性”。具體原則如下：
干燥原則：所有樣品應(yīng)在恒溫干燥箱中干燥至恒重，避免水分對(duì)結(jié)果造成偏差。一般干燥溫度為 60–105℃，視樣品性質(zhì)而定。
粉碎與篩分：固體樣品需粉碎至細(xì)顆粒（<0.1 mm），保證均勻燃燒；含纖維或粘性物質(zhì)應(yīng)使用液氮冷凍粉碎。
混勻原則：粉末樣品應(yīng)充分混勻，液體樣品應(yīng)搖勻或超聲混合后取樣，防止層析分離。
防污染原則：使用專用鑷子、勺子取樣，避免手觸樣品；所有器皿須清潔干燥。
防吸濕與氧化：部分有機(jī)樣品如糖類、油脂、氨基酸易吸濕或氧化，制備后應(yīng)立即封裝測(cè)試或放入干燥器中保存。
錫杯為一次性樣品封裝容器，適用于大多數(shù)樣品。錫在燃燒時(shí)可與氧劇烈反應(yīng)，確保樣品完全氧化，且不會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
使用分析天平稱取約 1–3 mg（具體依據(jù)元素含量確定）；
將樣品放入錫杯中，用鑷子輕輕壓實(shí)；
折疊杯口并卷緊，形成密封小球；
檢查封口處是否漏樣，若松散需重新封裝。
使用微量移液槍取 10–20 μL 樣品；
滴入錫杯底部；
用鑷子迅速封口，防止液體揮發(fā)；
對(duì)低沸點(diǎn)樣品，可在封裝后立即冷凍保存或優(yōu)先測(cè)試。
用微型刮刀取樣約 5–10 mg；
放入錫杯后用吸水紙吸去表面多余水分；
迅速折疊封口，防止水汽滲出。
銀杯適用于需測(cè)定氧（O）元素或高氯、高硫樣品。銀杯的高溫穩(wěn)定性優(yōu)于錫杯，不會(huì)生成干擾氣體。
對(duì)于含氯或高灰分樣品，銀杯可有效避免生成氯化錫等副產(chǎn)物；
封裝方式與錫杯相同，但應(yīng)使用專用鑷子，避免金屬交叉污染。
稱樣精度：分析天平精度應(yīng)達(dá)到 0.001 mg；
稱樣量控制：
高碳樣品（如有機(jī)物、油脂）：1 mg 左右；
中碳樣品（如植物粉末、食品）：2 mg 左右；
低碳樣品（如無機(jī)鹽、土壤）：3–5 mg；
記錄要求：每個(gè)樣品稱樣后須在軟件中錄入質(zhì)量數(shù)據(jù)并與編號(hào)對(duì)應(yīng)；
防靜電措施：稱量環(huán)境應(yīng)避免氣流與靜電干擾，可使用防靜電刷或離子風(fēng)機(jī)。
樣品編號(hào)應(yīng)唯一且有邏輯，如“CHN_20251028_001”；
記錄內(nèi)容包括：樣品名稱、來源、批次、稱樣質(zhì)量、封裝方式、分析模式等；
電子數(shù)據(jù)與物理樣品編號(hào)一致，防止混樣或數(shù)據(jù)錯(cuò)配；
若批量測(cè)試，建議提前生成序列表格導(dǎo)入 EagerSmart 軟件。
煤、礦石、土壤等樣品灰分較高，易在燃燒過程中生成殘?jiān)氯紵堋?/span>
建議稱樣量不超過 2 mg；
使用銀杯封裝；
定期清理燃燒管底部殘?jiān)?/span>
海洋沉積物、食品鹽溶液中含有較多氯化物或硫酸鹽，易形成腐蝕性氣體。
使用銀杯并加裝石英內(nèi)襯；
降低氧流量，延長(zhǎng)燃燒時(shí)間；
每批樣品后運(yùn)行清洗程序。
油類樣品燃燒劇烈，容易造成峰形異?；蛳到y(tǒng)污染。
樣品量控制在 1–2 mg；
在錫杯中加入少量惰性吸附劑（如硅藻土）；
進(jìn)樣順序與普通樣分開，分析結(jié)束后進(jìn)行系統(tǒng)凈化。
氟、氯等元素在高溫下會(huì)與燃燒系統(tǒng)材料反應(yīng)。
推薦使用鎳或銀杯封裝；
分析后及時(shí)更換燃燒管填充物；
若測(cè)試頻繁，可使用專用耐腐蝕管路。
蛋白質(zhì)類、氨基酸類樣品中氮含量高，易造成峰面積飽和。
適當(dāng)減少稱樣量；
優(yōu)化進(jìn)樣時(shí)間與燃燒氧氣量；
校準(zhǔn)時(shí)選用相似氮含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
短期存儲(chǔ)：已封裝樣品可在干燥器中保存 24 小時(shí)內(nèi)使用；
長(zhǎng)期存儲(chǔ)：若需延遲分析，應(yīng)置于真空密封袋或惰性氣體環(huán)境中；
液體樣品：密封后放入冷藏環(huán)境（4℃）保存，防止揮發(fā)與氧化；
樣品順序擺放：按照進(jìn)樣序列編號(hào)整齊放置于樣品托盤上，保持方向一致；
標(biāo)簽規(guī)范：標(biāo)簽應(yīng)防水防脫落，建議使用打印貼紙。
重復(fù)樣檢查：每批樣品中設(shè)置 1–2 個(gè)重復(fù)樣，以驗(yàn)證稱樣與封裝一致性；
標(biāo)準(zhǔn)樣控制：在樣品序列中插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，監(jiān)測(cè)分析穩(wěn)定性；
空白樣檢查：每個(gè)批次加入空杯測(cè)試，確保無交叉污染；
殘?jiān)鼨z查：每完成一批樣品后觀察燃燒管殘?jiān)伾c數(shù)量，評(píng)估燃燒充分性；
記錄管理：保留每批樣品的稱量記錄與封裝日志，形成可追溯檔案。
| 問題 | 原因分析 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 樣品燃燒不完全 | 封裝松散或樣品潮濕 | 重新封樣并干燥處理 |
| 分析結(jié)果偏高 | 樣品量過大或氧流量不足 | 減少稱樣量并調(diào)整燃燒參數(shù) |
| 分析結(jié)果偏低 | 樣品吸濕或稱量誤差 | 控制濕度并重新稱樣 |
| 峰形異常 | 樣品未壓實(shí)或揮發(fā)性強(qiáng) | 封裝更緊密，樣品立即分析 |
| 自動(dòng)進(jìn)樣卡杯 | 樣品大小不一或杯口未壓平 | 保持杯形一致，檢查托盤間隙 |
使用鑷子操作所有樣品，避免皮膚油脂污染；
對(duì)液體樣品操作時(shí)，先封底后加樣，最后迅速封頂；
低含量樣品可適當(dāng)增加稱樣量以提高信號(hào)強(qiáng)度，但需保持燃燒完全；
高含量樣品可分次封裝，分批測(cè)試，防止檢測(cè)器飽和；
樣品托盤上按順序擺放，每完成 10 個(gè)樣品進(jìn)行一次視覺核對(duì)；
樣品準(zhǔn)備臺(tái)應(yīng)保持干燥、無粉塵，定期用無水乙醇清潔；
每天結(jié)束工作后，檢查并清理封裝殘屑，防止機(jī)械臂誤吸。
樣品準(zhǔn)備完成后，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起進(jìn)行測(cè)試，以便軟件自動(dòng)修正結(jié)果。
校準(zhǔn)樣封裝方式與測(cè)試樣一致；
樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)樣保持相近；
在序列中合理安排順序，標(biāo)準(zhǔn)樣應(yīng)位于首位與末位，監(jiān)測(cè)漂移情況。
操作錫杯與銀杯時(shí)避免銳器劃傷；
液體樣品封裝過程中如有濺出，及時(shí)用無紡布擦拭；
所有廢棄錫杯、封裝紙、殘?jiān)璺诸愂占?，放入金屬廢物容器；
禁止在燃燒爐附近使用易燃溶劑或明火；
避免長(zhǎng)時(shí)間暴露在粉塵或有機(jī)氣體環(huán)境中；
操作完成后洗手并清潔操作臺(tái)。
良好的樣品準(zhǔn)備不僅能提高數(shù)據(jù)精度，還能延長(zhǎng)儀器壽命。
均勻性決定準(zhǔn)確性：粉碎與混勻不足會(huì)導(dǎo)致元素分布不均；
干燥度影響重復(fù)性：水分會(huì)導(dǎo)致燃燒溫度波動(dòng)與峰形漂移；
封裝密度影響燃燒充分性：松散樣品易導(dǎo)致氧氣滲透不足；
封裝材料選擇影響檢測(cè)背景：錫杯與銀杯選擇錯(cuò)誤會(huì)引入干擾氣體。
通過嚴(yán)格的樣品準(zhǔn)備規(guī)范，可將系統(tǒng)誤差控制在 ±0.2% 以內(nèi)。
