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質(zhì)保3年只換不修，廠家長沙實了個驗儀器制造有限公司

一、前言

在現(xiàn)代分析科學(xué)中，方法驗證（Method Validation） 是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確性、可靠性和可重復(fù)性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。對于高性能有機(jī)元素分析設(shè)備而言，方法驗證不僅是實驗室質(zhì)量控制的重要組成部分，也是符合 ISO/IEC 17025、GLP、GMP 等國際標(biāo)準(zhǔn)的前提要求。

賽默飛 Thermo Fisher Scientific 推出的 FlashSmart 元素分析儀 是一款集自動化、高精度與多功能于一體的分析系統(tǒng)，可用于測定樣品中的碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）及氧（O）等元素。儀器采用動態(tài)燃燒與熱導(dǎo)檢測技術(shù)，具有分析速度快、精度高、自動化程度高等特點。

在正式投入分析工作前，必須通過系統(tǒng)的方法驗證來確認(rèn)所采用的分析條件、樣品處理流程和數(shù)據(jù)處理方法是否能在實驗室條件下穩(wěn)定地得到準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。

二、方法驗證的目的與意義

1. 確認(rèn)方法適用性
   驗證所選方法能否適用于實驗室分析樣品的類型與濃度范圍。

2. 保證結(jié)果準(zhǔn)確性
   通過標(biāo)準(zhǔn)樣與參考物質(zhì)驗證，確保分析結(jié)果與理論值一致。

3. 評估精密度與重復(fù)性
   驗證在不同時間、人員、儀器條件下的重復(fù)性與再現(xiàn)性。

4. 建立質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
   為實驗室日常檢測、數(shù)據(jù)比對及儀器維護(hù)提供量化基準(zhǔn)。

5. 滿足法規(guī)與體系要求
   對于涉及食品安全、藥品質(zhì)量、環(huán)境檢測等領(lǐng)域，方法驗證是符合監(jiān)管體系的重要要求。

三、FlashSmart 方法驗證的基本流程

方法驗證的過程包括八個階段：

1. 方法選擇與確認(rèn)；

2. 儀器性能檢查；

3. 樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備；

4. 精密度與重復(fù)性試驗；

5. 準(zhǔn)確度與回收率試驗；

6. 線性與量程驗證；

7. 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）確定；

8. 穩(wěn)定性與耐用性測試。

所有實驗應(yīng)在相同環(huán)境條件下進(jìn)行，并記錄詳細(xì)數(shù)據(jù)以供評估與審計。

四、方法確認(rèn)與參數(shù)設(shè)定

1. 燃燒條件確認(rèn)

在 FlashSmart 元素分析中，燃燒過程決定了樣品分解的完全性。驗證時應(yīng)確定以下條件：

• 燃燒爐溫度范圍：950–1050°C；

• 氧氣流量：100–120 mL/min；

• 載氣流量（氦或氬）：90–130 mL/min；

• 反應(yīng)管與還原管長度與填料狀態(tài)；

• 點火時間與供氧時序。

實驗室可通過標(biāo)準(zhǔn)樣反復(fù)試驗不同溫度與流量組合，選擇峰形穩(wěn)定、基線平穩(wěn)且結(jié)果誤差最小的參數(shù)。

2. 校準(zhǔn)方式確認(rèn)

儀器校準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)樣多點校準(zhǔn)曲線法。常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括：

• 苯甲酸（C、H 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)）；

• 尿素（N 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)）；

• 乙酰苯胺（CHN 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)）；

驗證時需確定校準(zhǔn)點數(shù)量（通常為 3–5 個）及濃度范圍，以確保線性關(guān)系滿足 R2 ≥ 0.999 的要求。

3. 軟件與數(shù)據(jù)處理設(shè)置

軟件中需預(yù)設(shè)分析方法文件，包括積分時間、基線校正、漂移補(bǔ)償與數(shù)據(jù)計算公式。驗證時應(yīng)檢查計算結(jié)果的自動生成是否與人工計算一致。

五、儀器性能檢查

在方法驗證前，需確保 FlashSmart 設(shè)備性能符合標(biāo)準(zhǔn)。

1. 漏氣測試：檢查燃燒系統(tǒng)及氣路密封性，氣體壓力應(yīng)穩(wěn)定。

2. 基線穩(wěn)定性：空白測試基線漂移不超過 ±0.05 μV/min。

3. 重復(fù)性檢查：同一樣品重復(fù)測試 RSD ≤ 0.2%。

4. 校準(zhǔn)線性度：校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.9999。

5. 檢測靈敏度：CO?、H?O、N? 峰信噪比 ≥ 3。

通過這些性能檢查可確保設(shè)備狀態(tài)處于最佳運行條件，為后續(xù)驗證提供基礎(chǔ)。

六、樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備

1. 樣品選取

應(yīng)選擇具有代表性、含量穩(wěn)定的樣品。若研究對象為食品或土壤，應(yīng)分別取典型樣品進(jìn)行驗證。

2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

采用具有國家或國際認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)（CRM），如 NIST、GBW 等標(biāo)準(zhǔn)樣。

3. 稱量與封裝

使用 0.001 mg 精度的天平稱樣，稱量范圍一般為 1–3 mg。樣品應(yīng)封裝于錫杯或鎳杯中，封口嚴(yán)密。

4. 樣品數(shù)量

每個驗證項目至少分析 6–10 次，以確保統(tǒng)計可靠性。

七、精密度與重復(fù)性驗證

1. 短期重復(fù)性（Repeatability）

在同一操作員、同一儀器、同一日內(nèi)對同一樣品進(jìn)行至少 6 次分析，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）。

RSD(%)=SDMean×100RSD(\%) = \frac{SD}{Mean} \times 100RSD(%)=MeanSD×100

標(biāo)準(zhǔn)要求：

• 碳、氫、氮的 RSD ≤ 0.2%；

• 硫、氧的 RSD ≤ 0.3%。

2. 長期再現(xiàn)性（Reproducibility）

由不同操作者在不同日期、相同方法下重復(fù)分析同一樣品，驗證結(jié)果差異是否在允許范圍內(nèi)。

若結(jié)果偏差超過 ±0.3%，應(yīng)檢查燃燒條件、氧氣流量及校準(zhǔn)狀態(tài)。

八、準(zhǔn)確度與回收率驗證

準(zhǔn)確度驗證用于評估分析結(jié)果與理論值的一致程度。

1. 使用標(biāo)準(zhǔn)樣對比法

以含量已知的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行分析，計算回收率：

回收率(%)=測得值理論值×100回收率(\%) = \frac{測得值}{理論值} \times 100回收率(%)=理論值測得值×100

要求：

• 回收率范圍 98–102%；

• 若超出范圍，應(yīng)重新校準(zhǔn)或優(yōu)化方法。

2. 加標(biāo)回收試驗

在未知樣中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過測得含量與添加量的對比驗證準(zhǔn)確性。

加標(biāo)水平可取樣品原始含量的 50%、100% 與 150%，結(jié)果回收率應(yīng)在 95–105% 之間。

九、線性與量程驗證

驗證儀器響應(yīng)與元素含量之間的線性關(guān)系。

1. 選用 3–5 種不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣；

2. 繪制信號峰面積與理論含量關(guān)系圖；

3. 計算線性回歸方程與相關(guān)系數(shù)（R2）。

結(jié)果要求：

• 相關(guān)系數(shù) R2 ≥ 0.999；

• 殘差分布均勻，無系統(tǒng)性偏差。

同時確定方法的量程范圍（Range），即在該范圍內(nèi)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的濃度區(qū)間。

十、檢出限（LOD）與定量限（LOQ）確定

1. 檢出限（LOD）

在低濃度樣品連續(xù)測定中，信號與噪聲比（S/N）= 3 時的濃度即為檢出限。

FlashSmart 通?？蓪崿F(xiàn)：

• 碳、氫、氮：0.01 mg；

• 硫、氧：0.02 mg。

2. 定量限（LOQ）

在 S/N = 10 時的濃度定義為定量限。此時數(shù)據(jù)具有良好重復(fù)性。

確定 LOD 與 LOQ 后，應(yīng)在方法文檔中注明其計算方式與適用條件。

十一、穩(wěn)定性與耐用性驗證

穩(wěn)定性驗證旨在考察方法在不同條件下是否保持一致性能。

1. 時間穩(wěn)定性：連續(xù)運行 50 次樣品后，檢查基線與結(jié)果偏差，RSD ≤ 0.2%。

2. 溫度穩(wěn)定性：在不同環(huán)境溫度（20–25°C）下運行，結(jié)果變化不超過 ±0.1%。

3. 氣體壓力穩(wěn)定性：氧氣流量波動 ±5% 時，結(jié)果變化不超過 ±0.2%。

4. 耗材影響：更換燃燒管或還原劑后進(jìn)行對比測試，驗證結(jié)果一致性。

通過這些試驗，確保方法具有長期可靠性與操作穩(wěn)健性。

十二、方法驗證的統(tǒng)計分析

所有驗證數(shù)據(jù)應(yīng)通過統(tǒng)計方法進(jìn)行評估：

1. 計算平均值（Mean）與標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）；

2. 繪制控制圖與散點圖；

3. 進(jìn)行方差分析（ANOVA） 判斷差異顯著性；

4. 線性回歸分析 檢查響應(yīng)函數(shù)的可靠性；

5. 計算置信區(qū)間（Confidence Interval） 評估結(jié)果可信度。

實驗室可利用 Excel、Origin 或統(tǒng)計軟件自動計算，確保數(shù)據(jù)處理符合統(tǒng)計原則。

十三、驗證報告編制

方法驗證完成后，應(yīng)形成正式書面報告，報告應(yīng)包含以下部分：

1. 方法概述：分析原理、適用范圍、檢測元素；

2. 實驗條件：儀器型號、模塊類型、燃燒條件、氣體流量等；

3. 驗證內(nèi)容與結(jié)果：精密度、準(zhǔn)確度、線性、檢出限、回收率；

4. 統(tǒng)計分析：結(jié)果匯總、RSD、相關(guān)系數(shù)、置信區(qū)間；

5. 偏差說明：異常數(shù)據(jù)處理與解釋；

6. 結(jié)論與方法確認(rèn)：判定該方法是否符合實驗室應(yīng)用要求；

7. 簽字與審核：操作人員、審核人、批準(zhǔn)人簽名及日期。

報告需歸檔保存，不得隨意修改或刪除。

十四、方法驗證實例（示例數(shù)據(jù)）

以 CHN 模式分析苯甲酸為例：

相關(guān)系數(shù)（R2）= 0.9999；基線漂移 ≤ 0.03 μV/min；回收率范圍 98.5–101.2%。

結(jié)論：方法的精密度、準(zhǔn)確度、線性均滿足要求，可作為正式分析方法使用。

十五、方法驗證的維護(hù)與再確認(rèn)

1. 周期性再驗證
   當(dāng)儀器更換關(guān)鍵部件、分析環(huán)境變化或使用新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)重新進(jìn)行部分或全部驗證。

2. 日常質(zhì)量控制樣
   在常規(guī)分析中，定期檢測 QC 樣，以驗證方法持續(xù)穩(wěn)定。

3. 文檔更新
   若方法參數(shù)或計算公式有調(diào)整，應(yīng)更新驗證報告及操作規(guī)程，并重新批準(zhǔn)。

十六、常見問題與改進(jìn)措施

通過建立系統(tǒng)的驗證流程與問題糾正機(jī)制，可保證 FlashSmart 長期保持最佳分析性能。